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老师让我测定土壤和油菜植株中的 草铵膦 求大神帮助?

老师老师让我测定土壤和油菜植株中的 草铵膦? ?? ? 请允许我详细的说明一下我现在快疯了的情况:? ?一开始老师让我做这个,我就去我们学校公用的仪器室做液相? ?HPLC 2695 高效液相色谱仪??Waters Alliance系统,包括Waters2695 分离单??元、PDA二极管阵列检测器? ?? ?这个机子看上去很老了??检测器应该是紫外的(原谅我这个新手 )? ? 当时我在网上各种找方法,看文献,然后利用机子上原有的一个柱子(当时我太年轻,柱子都没看是啥牌子的)??就开始按照文献中的方法做,后来一直做不出来,于是继续看文献,发现每篇测草铵膦的文献里面 他们用的柱子和前处理都不一样, 然后我又在盖德上面看到了一个测草甘膦(没打错,我要测的是草铵膦)的国标方法,但是下面有实验室的同学评论说这个方法单独测草铵膦和草甘膦都可以,??然后我根据国标买了一个强阴离子交换柱 NUCLEOSIL 100-5 SB 开始了我第二次尝试,我在这个2695的机子上依然没有测出来,很悲伤~!!? ?后来我觉得是不是仪器有问题 就去了我们学校生命科学楼一个有液相的实验室,借用他们的仪器测试, 我发现在他们的液相仪器上 国标方法和柱子配合测草铵膦标样和我用草铵膦农药滴入流动相 测试??都能很好的测试出来? ? 可是一旦到了土壤和叶片测试??完全就是测不出来的样子~~~~~~~~!!!??我已经快被这个液相检测草铵膦的方法弄得快崩溃了? ?看了很多液相的文章 发现液相的知识简直是一片海洋??而我 连水都还没摸到!!!? ?????下面的图片就是我在 生命科学楼做测试的 仪器??和我买的国标方法里的 柱子? ?求求各位大神帮我分析分析 我该怎么做??还有一年半就要毕业了??实验还没起步? ? 我快要疯了??整个科研所里的老师和同学没有一个能指导和教我的? ?我实在很绝望了啊? ?? ?? ?? ? !!!!!!!!!!!!!!? ?? ?? ? 而且别人生命科学楼的仪器他们自己实验室经常要用,我又不能天天泡在那? ???我们专业自己的那台液相我估计是没有问题的 因为有个女孩子用那台仪器也做了液相??她跑出结果来了? ? 但我不知道为啥 我用那台仪器老是做不出东西??就是??HPLC 2695 高效液相色谱仪??这个机器情大神救救我啊!!!!!!!!!!!!!!!!QQ图片20170321125513.jpgQQ图片20170321125523.jpgQQ图片20170321125528.jpgQQ图片20170321125543.jpgQQ图片20170321125548.jpgQQ图片20170321125553.jpgQQ图片20170321125558.jpg
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共7个回答
第一、如果标液能出来,样品没出来,首先确定一下你的标液加的浓度够吗?你加的浓度有多大?做到g/mL试试。第二、据我所知,草甘膦或草铵膦要用到衍生,你是怎么衍生的呢?第三、建议用液相或液质做、气相气质用的很少
我是想像你了解一下这方面的知识 诶??气相我不是特别懂? ? 建议你问问专业的
你们学的有气相分析吗
1. 你图片里的仪器是安捷伦的不是Waters的液相2. 你标品能做出峰,水和土样品做不出来,你做过HPLC的检测限吗?是多少?3. 可能HPLC不够灵敏,与LC-MS相比4. 农药等还是好做的,文献很多,方法也很多,你要慢慢梳理一下,结合你实验室的条件进行。5. 能本校解决的,就本校多跑跑,多问问,慢慢地就有办法了。本校不能解决的,在向外找合作。还有啊,你如果液相经验没有,赶紧去培训和听课,这个要靠你自己啦。
我是想像你了解一下这方面的知识
你们学的有气相分析吗 气相我们实验室有? ?怎么啦? ?气相也可以测这个吗
第一、如果标液能出来,样品没出来,首先确定一下你的标液加的浓度够吗?你加的浓度有多大?做到g/mL试试。第二、据我所知,草甘膦或草铵膦要用到衍生,你是怎么衍生的呢?第三、建议用液相或液质做、气相气质用 ... 很难受 我是用的国标测草甘膦的 那个方法来的 标样 和 单纯的农药 我都测出很好的峰? ?但是一旦我把农药喷洒到土壤或者叶片里面? ?然后再去测??就完全没有测出来,
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