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酮戊二酸二甲酯制备?

戊二酸 甲醇回流,环己烷带水,反应结束后酯化率50%,减压去除溶解,加入乙酸乙酯萃取,碳酸氢钠中和,ph7-8,有机相ph5-6,将盐过滤出来,加无水硫酸钠干燥,tlc检测单酯量增加,请问酯在碱性条件下水解多少。急啊?
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共4个回答
1、你的处理过程中基本没有强碱性。 2、建议改进反应/后处理的跟踪方法,最好采用能够定量的方法,哪怕是用滴定也可以的。毕竟tlc 跟踪跟人的操作熟练程度有很大的关系。 3、加强整个过程中的跟踪,就是从反应结束,浓缩,萃取,中和等步骤都进行跟踪。你现在无法确定单酯的增加(如果是这样的话),是在那里出现的。比如浓缩过程中温度较高或者时间较长都有可能导致部分水解的。
酮戊二酮戊二酸二甲酯制备酸 甲醇回流,对甲苯磺酸催化,酯化率只能45%,收率50%,二次酯化后收率,酯化率没有明显的提高,请问各位高手有何跟好的办法提到啊,苦恼
好像记得皂化反应做到过差不多100%!
回复 1# lxfcn83 理解楼主的心情 但是做化学就是这样,也许就是曾窗户纸呢,呵呵 没做过,但是提供一些文献供参考,如果需要外文原文,请留言。 附件是戊二酸甲酯反应的中文文献,估计参考甲酯不是很大,聊胜于无。 希望有所帮助。 反应条件 反应条件 1 反应条件 2 试 剂 sulfuric acid 反应时间 2 hour(s) 产 率 90 % 其他条件 heating 反应条件 3 试 剂 tsoh*h2o 溶 剂 chcl3 产 率 94 % 其他条件 heating 反应条件 4 试 剂 p-toluenesulfonic acid 溶 剂 toluene 产 率 65 % 其他条件 heating 参考文献 文献1 shin, chung-gi; yonezawa, yasuchika; watanabe, etsuko; tetrahedron lett.. en;1.1985,26,85-88. 文献2 maindreville, michele doe de; levy, jean; bull.soc.chim.fr.. fr;5-6.1981,2,179-184. 文献3 clive, derrick l. j.; coltart, don m.; zhou, yuanxi; .chem.. en;5.1999,64,1447 - 1454. 文献4 drioli, sara; nitti, patrizia; pitacco, giuliana; tossut, laura; valentin, ennio; tetrahedron: asymmetry. en;14.1999,10,2713 - 2728.
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