大家帮下忙？

< >这个反应困扰我好久了，收率不高。

< >我是先加2mol当量的浓盐酸和水，0-5度下滴加1.05mol当量亚硝酸钠的水溶液，

< >滴完后在0-5度下搅拌30min,室温下搅拌12h，然后升温回流6h，冷却到室温，抽滤，

< >抽滤时太难搞了，油状物，沾得到处都是，又难抽，做液相有两个峰，一个是产品占60%，一个不知道是

< >杂质还是原料，占35%。

< >做了几锅都是这样，烦，各位帮下忙，分析下？？

我装置为润滑油加氢，原料经过加氢处理-临氢降凝-补充精制三个阶段后进入常减压分馏系统。减压塔为填料塔，塔底出重润产品，依次往上抽出为中润产品、轻润产品。设有中段回流、塔底汽提蒸汽。现在我们出现了下面的情况：减压炉出口呈锯齿形波动；中润抽出时断时续，导致轻润的抽出温度也呈锯齿形波动。严重影响到各个侧线的产品质量。现场流程经过勘察没有出现问题，怀疑组分的变化，但产看反应器的温度趋势，也没有太大的波动。请大家帮忙分析下，到底说明原因能够导致中润的抽出波动如此之大。

减压系统正常吗，会不会是真空泵的问题

< >先加2mol当量的浓盐酸和水———— thf加了没？ 好像要回流的先

滴完后在0-5度下搅拌30min,室温下搅拌12h，然后升温回流6h，冷却到室温，抽滤 < >------------文献是0度下，两小时，你就偷工减料。

< >就是一个重氮化，没什么其他特别的。

< >bioorganic & medicinal chemistry, 14(20), 6832-6846; 2006

< >最后发现文献的产量也才55%......

< >不是每次都那么好的运气的。

回复 1# nickel237 不过提出问题要清晰明了，否则别人不知道你所要问的问题就没有办法回答了。

回复 3# 丁克健 我当时下载了一本书，其中有一个压缩文件有问题，没办法解压。现在想找到重新下载。好像是化工书籍资料的汇总帖，

一个不知道是 < >杂质还是原料，占35%。

< >先确定这个产品才能分析，合成的东西不知道如何分析机理呢？

应在抽提冷凝部分存液造成管路不畅，造成压力周期性波动所致。请参考！

同意楼上观点，应该是凝液引起的真空波动造成塔内真空波动引起的问题，所以会间断性出现

真空系统正常，我们这种现象也不是连续的，过一段时间就好了

怎么没有帮下忙呀，等高人出现。

这个没见过，有这么多链接啊。了不起呀！主题是什么?没有主题很难找啊