关于草酰氯的检测方法？

< >不错,楼上的这个方法不错,确实可以做好,可是在实际操作过程中间有一定的难度的,所以能不能提供一份稍微详细的操作呢?确实得谢谢你的,其实把草酰氯滴加进入甲醇的做法我也做过的,只是感觉做出来的结果并不怎么理想,因此特有一问!

< >谢谢xiaoyaolcl

< >怎么样才能做到酯化完全呢？不可能100％吧？

< >不会不理想的,不但是草酰氯,其它较活泼的酰氯都可以这么分析.要注意的事项我在上面已经说过了.取5-10ml处理好的甲醇加入0.5ml的草酰氯,充分振摇后放置半小时再进样.我用过草酰氯,做别的产品有中间体芳酰氯,都是这么分析的,没有问题.其实关键都在于甲醇的处理上!

酰氯检测是不能直接进样的,腐蚀太厉害了,所以你的柱子完蛋了!要先把它滴到甲醇里,充分振荡,目的是转化酯,然后进样,这时候实际气相色谱检测的是酯的甲醇溶液,数据处理把溶剂锁定掉就可以了.要注意的酯化完全,这样才能保证检测的准确性

< >我做的是异丁酰氯，有人告诉我用异丙醇酯化后gc分析。不知是否可行？

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">用5楼方法，参考以下方法（我建立的，仅供参考，线性，精确度、重复性未作考证）。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1所需溶液和试剂的配制与标定

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.1硝酸银标准溶液（0.1mol/l）

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.1.1配制：取硝酸银17.5g,加水稀释至1000ml，摇匀。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.1.2标定：精确称取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,加水50ml溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g于荧光黄指示剂8滴，用本液滴定至混浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银标准溶液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量算出本液的浓度c₀。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.1.3贮藏：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密封保存。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.1.5荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml溶解。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.2硫氰酸铵标准溶液

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.2.1配制：取硫氰酸铵8.0g，加水稀释至1000ml,摇匀。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 22pt">1.2.2标定：精确量取硝酸银标准溶液（0.1mol/l）25ml,加水50ml，硝酸2ml与硫酸铁铵指示剂2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色即为终点，根据本液的消耗量算出本液的浓度c。

1.2.3硫酸铁铵指示剂：取硫酸铁铵8g,加水100ml使其溶解，即得。

1.3测定：精确称取0.10g样品，加入装有30ml乙酸乙脂，25ml0.25%的naoh溶液的磨口三角瓶，再加2ml硝酸，摇匀，放置10min,然后加入25ml(v₀)0.1n的硝酸银标准溶液，加2ml8%的硫酸铁铵指示剂，用0.1n硫氰酸铵标准溶液滴定至粉红色为终点，记录终点滴定体积v。

结果自己计算，滴定结果一般在98.0%-101.0%之间比较合适。

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