通过本文的介绍，希望读者能够更加深入地理解二氟氯乙酸乙酯在化学合成中的作用以及如何高效制备二氟氯乙酸乙酯。
简述：含有CClF2基团的二氟氯乙酸烷基酯，如二氟氯乙酸甲酯（CClF2COOCH3，简称CDFAMe）和二氟氯乙酸乙酯（CClF2COOC2H5，简称CDFAEt），不仅可用于加氢脱氯制备二氟乙酸酯及其衍生物，还可作为二氟甲基和二氟亚甲基的合成组块用于多种化合物的合成。
1. 制备：
两级串联连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯，在单程操作时，使用两级喷淋塔串联工艺，在单程操作完成后，进行一级吸收塔和二级吸收塔的切换，继续进行反应。具体如下：
如图所示，使用两级串联连接的200L搪瓷材质的夹套式喷淋塔A和B，喷淋塔A和B分别装填125L陶瓷填料，喷淋塔A和B液体储存区(100L)各引入720mol(33170g，42L)乙醇，其中喷淋塔A为一级喷淋塔、喷淋塔B为二级喷淋塔。以1.5mol/min(254g/min)的速度向喷淋塔A中加入原料CClF2 COCl物流1，1h共加入90mol(15246g)CClF2COCl，以初始2mol/min(92g/min)的速度向喷淋塔A中以喷淋的方式加入物流2乙醇。在喷淋塔A中，塔内温度控制在20℃左右，塔内压力控制在常压左右，使CClF2COCl和乙醇在填料区逆向接触反应，CClF2COCl在填料区内的停留时间为3.7min左右。喷淋塔A中，塔顶得到含有未反应的CClF2COCl的物流3，物流3进入喷淋塔B，以初始1mol/min(46g/min)的速度向喷淋塔B中以喷淋的方式加入物流5乙醇，塔内温度控制在15℃左右，塔内压力控制在常压左右，使CClF2COCl和乙醇在填料区逆向接触反应。喷淋塔A中，塔顶得到物流6尾气。连续向喷淋塔A中连续加入CClF2COCl 8.3h后，即合计向喷淋塔A中加入750mol(127050g)CClF2COCl，停止向喷淋塔A中加入CClF2COCl，塔底得到含有产物二氟氯乙酸乙酯的物流4。同时CClF2COCl切换至喷淋塔B继续反应，一次性引出喷淋塔A中充分反应的物流4，之后喷淋塔A液体储存区一次性引入720mol乙醇。
喷淋塔A和B累计产物色谱计算结果：二氟氯乙酰氯转化率98.1％，二氟氯乙酸乙酯选择性99.7％，二氟氯乙酸乙酯计算收率为97.8％，收集产物中乙醇质量含量为1.8％。
2. 应用举例：合成二氟乙酸乙酯
二氟乙酸乙酯是一种重要的含氟化合物, 在药物中间体, 环化、氧化及卤化反应的催化剂等工业领域有着广泛的用途和发展前景, 特别是用于农业化学和药学领域。以二氟氯乙酸乙酯为原料,在温度和催化剂作用下加氢脱氯,可得到二氟乙酸乙酯，具体步骤如下：
将0.5 g的钯碳和2 g石英砂作为催化剂投入到固定床中, 然后通入氮气置换固定床内的空气, 再用氢气置换氮气至少三次, 在固定床内充满氢气, 并且保持氢气的流量不变。然后升高温度到200℃~240℃, 然后通入二氟氯乙酸乙酯, 并连续通入氢气和二氟氯乙酸乙酯, 边反应边收集产物。产品纯度大于99.5%, 收率大于95%。
参考文献：
[1] 浙江省化工研究院有限公司,浙江蓝天环保高科技股份有限公司,中化蓝天集团有限公司. 一种连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法. 2018-12-18.
[2] 葛繁龙,椿范立,闫宗刚,等. 一种二氟乙酸乙酯的制备工艺[J]. 浙江化工,2017,48(4):6-7. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2017.04.005.
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