本文将探讨二氟氯乙酸的合成方法，希望能为二氟氯乙酸的高效制备提供思路。
合成：二氟氯乙酸（CClF2COOH，简称CDFA）可用于合成二氟乙酸、芳基二氟甲基醚、二氟亚环丙基化合物等，也可作为合成治疗疟疾和癌症等药物的中间体。在二氟氯乙酸中，通过取代氯原子引入具有强生物活性的二氟甲基基团，从而增强了化合物的生物酶活性。
目前合成二氟氯乙酸的工艺主要包括以下几种方法：（1）利用四氟乙烯合成氯代二氟乙酰，然后进行水解生成二氟氯乙酸。四氟乙烯与甲醇钠反应生成三氟乙烯基甲基醚，再与氯气加成，随后用氯磺酸氧化去除醚基得到氯代二氟乙酰氯，最终通过水解获得二氟氯乙酸。该工艺四氟乙烯使用不方便，而且工艺路线长，收率不高。（2）二氯乙酸先和乙醇酯化得到二氯乙酸乙酯，再用氟化钾氟化生成二氟乙酸乙酯，最后用氯化铜氯化生成二氟氯乙酸乙酯，酯继续水解得到二氟乙酸。该工艺原料价格比较高，副产物较多。
合成优化：
包括以下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。具体实验步骤如下：
（1）采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；
（2）到达20℃后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂。三氧化硫:二氟四氯乙烷:催化剂的质量比为1:1:0.01，催化剂采用硼砂。
（3）开始升温反应，观察回流状况，当釜温的温度升到65℃却回流很小时，原料二氟四氯乙烷氧化反应基本结束；
（4）开始进行蒸副产硫酰氯操作，然后进行水解工艺：采用间歇工艺，将一定量水先加入到水解反应釜中，慢慢滴加硫酰氯，在20－100℃温度下，搅拌进行水解反应，生成的氯化氢气体经降膜吸收和喷淋吸收二级吸收成副产盐酸，釜内产物即为副产硫酸；
（5）蒸副产硫酰氯结束后，副产用于下次投料，且继续进行第二次投料三氧化硫和二氟四氯乙烷；
（6）产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸；
（7）粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。粗品除氟工艺中的除氟剂采用高岭土，使用重量百分比为1%。
参考文献：
[1] 南通宝凯化工有限公司. 一种二氟氯乙酸的合成生产工艺. 2016-08-17.
[2] 浙江省化工研究院有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，中化蓝天集团有限公司. 一种连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法. 2021-06-01.
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