如何制备甲基甲酰苯胺? ¹

胺类的N-甲酰化反应在合成化学中扮演着重要的角色，因为它提供了合成多样甲酰胺类化合物的直接途径。甲酰基团广泛存在于天然产物和药物分子中。然而，现有的甲酰化试剂存在一些问题，如生成污染性气体、易吸水和潮解等缺点，以及反应时间过长等局限性。

本文介绍了两种制备甲基甲酰苯胺的方法。

方法一

首先，将ZrOCl2.8H2O和均苯三甲酸溶解于乙醇和去离子水的混合溶液中，制备氧氯化锆和均苯三甲酸的溶液。然后，将两种溶液混合并在超声功率下进行反应，最后经过晶化、离心分离和真空干燥，得到粉末MOF-808(Zr)材料。

接下来，将MOF-808(Zr)2溶解于乙醇中，制备分散液A2。同时，将RuCl3溶解于乙醇-水混合液中，制备金属前驱体溶液B2。将B2液滴加到A2液中，经过超声处理和过滤，最后真空干燥，得到4.65wt％Ru/MOF-808(Zr)固体催化剂。

最后，在釜式高压反应器中加入N-甲基苯胺和制备的催化剂，然后加入CO2和H2混合气体，在一定温度下反应一段时间。反应结束后，通过色谱分析确定产物的转化率和选择性。

方法二

将N-甲基苯胺、溴代二氟乙酸乙酯、醋酸亚铜、X-phos和碳酸铯溶解于DMF溶剂中，进行反应。反应结束后，通过旋蒸和层析等步骤，最终得到甲基甲酰苯胺。

主要参考资料

[1] CN201910616373.4一种具有CUS的MOF-808(Zr)组装纳米金属催化剂、制备及应用

[2] CN201810720447.4一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺