如何制备5-醛基-2-噻吩硼酸? ¹

背景及概述

噻吩衍生物在农药、医药、化学试剂、染料和高分子助剂等领域广泛应用。带有噻吩环的抗生素比苯基同系物具有更好的疗效。本文介绍了5-醛基-2-噻吩硼酸的制备方法。

制备方法

本实验以5-溴噻吩甲醛为原料，联硼酸频哪醇酯为硼试剂，K3PO4·7H2O为碱，通过催化剂体系的作用合成了5-醛基-2-噻吩硼酸酯。随后进行水解反应制备目标化合物5-醛基-2-噻吩硼酸。

具体的实验操作包括将三溴氧磷、N-甲基甲酰苯胺和2-溴噻吩加入反应瓶中，进行反应后经蒸馏得到5-溴-2-噻吩甲醛。然后将七水合磷酸钾、联硼酸频哪醇酯、催化剂依次加入反应瓶中，在室温下反应1小时。通过一系列的萃取、过滤和分离步骤，最终得到5-醛基-2-噻吩硼酸酯。将酯加入反应瓶中，进行水解反应后，经过调节pH值和萃取等步骤，最终得到5-醛基-2-噻吩硼酸。

实验操作的详细步骤请参考下图：

图1 5-醛基-2-噻吩硼酸的合成反应式

参考文献

[1]刘娥．6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸酯频哪醇合成工艺的改进［J］．化学研究与应用，2015，27(1):82-84．