本研究旨在探讨如何合成2，6-二甲氧基苯甲酸方法，希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
背景：2，6-二甲氧基苯甲酸是制备系列酰基膦氧化合物的中间体。酰基膦氧化合物类光引发剂在近紫外光区具有高的引发活性、光漂白性、固化后产品不泛黄、良好的热稳定性和抗水解性等特点，特别适合用做厚层、有色和白色光敏涂料的光引发剂。另外它还可以用于成像印刷版、光致蚀刻剂、光固化涂料、光纤涂料、浮雕印刷版等方面。
合成：
1. 方法一：
经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1.0∶0.5∶1.5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 16.5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯;第三步:将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。具体步骤如下：
（1）2,6-二羟基苯甲酸的合成
按n (间苯二酚)∶n (无水碳酸钾) ∶n (二氧化碳)=1.0∶0.5∶1.5加入到装有电动搅拌装置的2.0 L高压釜中,以DMF做溶剂,在100～180℃(表压1.0～1.5 MPa)下反应8～16.5 h。冷却卸压后放出物料,过滤除去固体物。将滤液减压蒸出DMF,蒸余物中加入125 mL水,使之溶解。用浓盐酸中和至pH=4,过滤除去不溶物。滤液加锌粉脱色,再过滤除去过量锌粉。用乙醚萃取出未反应的间苯二酚。水相用浓盐酸酸化至pH=1,在0 ℃结晶,过滤得粗产品。用V(乙醇)∶V(水)=1∶9的溶液重结晶。
（2）2,6-二甲氧基苯甲酸的合成
按n(2,6-二羟基苯甲酸)∶n(硫酸二甲酯)=1∶3加入到装有搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗和冷凝管的1000 mL四口瓶中,自滴液漏斗滴加氢氧化钠水溶液,在20～50 ℃ 反应,反应一段时间后补加氢氧化钠水溶液回流,酸化,结晶。
2. 方法二：
步骤一，将金属钠加入到甲苯中加热熔融，制成钠砂；步骤二，在0℃时将钠砂加入瓶中放置一段时间后，升温到22～25℃时加入氯苯；再加入正丁醇为催化剂，将钠砂与氯苯放入甲苯溶剂中，在22～25℃的温度下反应生成苯基钠；步骤三，步骤二的反应结束后，苯基钠放置一段时间，在温度为25～27℃时加间苯二甲醚，苯基钠与间苯二甲醚反应生成2、6-二甲氧基苯基钠；步骤四，将步骤三中反应生成的2、6-二甲氧基苯基钠与二氧化碳在0℃以下反应生2、6-二甲氧基苯甲酸钠，反应终点判断，反应后期，通二氧化碳时瓶内起压，且温度不断下降，则判断反应结束；步骤五，将步骤四中获得的产物进行酸析，获得2，6-二甲氧基苯甲酸粗品；步骤六，将步骤五中2，6-二甲氧基苯甲酸粗品通过甲醇/水体系进行结晶，得到2，6-二甲氧基苯甲酸产品，烘干。
参考文献：
[1]吕九琢,徐亚贤,袁光,等. 2,6-二甲氧基苯甲酸的合成[J]. 精细化工,2002,19(10):596-599. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2002.10.013.
[2]戴玉华. 光引发剂-酰基膦氧化物TEPO合成的研究[D]. 中国石油大学(北京),2001.
[3]江苏中丹集团股份有限公司,江苏中丹化工技术有限公司. 一种2，6-二甲氧基苯甲酸的合成方法:CN200810024327.7[P]. 2008-10-15.
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