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本研究旨在探讨如何合成 2 ,6-二甲氧基苯甲酸方法,希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 2 ,6-二甲氧基苯甲酸是制备系列酰基膦氧化合物的中间体。酰基膦氧化合物类光引发剂在近紫外光区具有高的引发活性、光漂白性、固化后产品不泛黄、良好的热稳定性和抗水解性等特点,特别适合用做厚层、有色和白色光敏涂料的光引发剂。另外它还可以用于成像印刷版、光致蚀刻剂、光固化涂料、光纤涂料、浮雕印刷版等方面。 合成: 1. 方法一: 经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 : 以 N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF) 为溶剂 ,n( 间苯二酚 )∶n( 碳酸钾 )∶n( 二氧化碳 ) =1.0∶0.5∶1.5 在 1 3MPa,1 35 ~ 1 37℃ 条件下 , 反应 16.5h , 使 , 经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ; 第二步 : 使 n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n( 硫酸二甲酯 ) =1∶3 , 在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ; 第三步 : 将上步产物碱催化水解 , 酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。具体步骤如下: ( 1 ) 2,6- 二羟基苯甲酸的合成 按 n ( 间苯二酚 )∶n ( 无水碳酸钾 ) ∶n ( 二氧化碳 )=1.0∶0.5∶1.5 加入到装有电动搅拌装置的 2.0 L 高压釜中 , 以 DMF 做溶剂 , 在 100 ~ 180 ℃ ( 表压 1.0 ~ 1.5 MPa) 下反应 8 ~ 16.5 h 。冷却卸压后放出物料 , 过滤除去固体物。将滤液减压蒸出 DMF, 蒸余物中加入 125 mL 水 , 使之溶解。用浓盐酸中和至 pH=4, 过滤除去不溶物。滤液加锌粉脱色 , 再过滤除去过量锌粉。用乙醚萃取出未反应的间苯二酚。水相用浓盐酸酸化至 pH=1, 在 0 ℃ 结晶 , 过滤得粗产品。用 V( 乙醇 )∶V( 水 )=1∶9 的溶液重结晶。 ( 2 ) 2,6- 二甲氧基苯甲酸的合成 按 n(2,6- 二羟基苯甲酸 )∶n( 硫酸二甲酯 )=1∶3 加入到装有搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗和冷凝管的 1000 mL 四口瓶中 , 自滴液漏斗滴加氢氧化钠水溶液 , 在 20 ~ 50 ℃ 反应 , 反应一段时间后补加氢氧化钠水溶液回流 , 酸化 , 结晶。 2. 方法二: 步骤一,将金属钠加入到甲苯中加热熔融,制成钠砂;步骤二,在 0℃ 时将钠砂加入瓶中放置一段时间后,升温到 22 ~ 25℃ 时加入氯苯;再加入正丁醇为催化剂,将钠砂与氯苯放入甲苯溶剂中,在 22 ~ 25℃ 的温度下反应生成苯基钠;步骤三,步骤二的反应结束后,苯基钠放置一段时间,在温度为 25 ~ 27℃ 时加间苯二甲醚,苯基钠与间苯二甲醚反应生成 2 、 6- 二甲氧基苯基钠;步骤四,将步骤三中反应生成的 2 、 6- 二甲氧基苯基钠与二氧化碳在 0℃ 以下反应生 2 、 6- 二甲氧基苯甲酸钠,反应终点判断,反应后期,通二氧化碳时瓶内起压,且温度不断下降,则判断反应结束;步骤五,将步骤四中获得的产物进行酸析,获得 2 , 6- 二甲氧基苯甲酸粗品;步骤六,将步骤五中 2 , 6- 二甲氧基苯甲酸粗品通过甲醇 / 水体系进行结晶,得到 2 , 6- 二甲氧基苯甲酸产品,烘干。 参考文献: [1]吕九琢 , 徐亚贤 , 袁光 , 等 . 2,6- 二甲氧基苯甲酸的合成 [J]. 精细化工 ,2002,19(10):596-599. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2002.10.013. [2]戴玉华 . 光引发剂 - 酰基膦氧化物 TEPO 合成的研究 [D]. 中国石油大学 ( 北京 ),2001. [3]江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 . 一种 2 , 6- 二甲氧基苯甲酸的合成方法 :CN200810024327.7[P]. 2008-10-15. ...
螺旋藻是一种具有广泛制药应用的天然成分。本文将介绍螺旋藻在制药领域的实用案例,揭示它在哪些药品中被广泛使用。 抗氧化剂:螺旋藻被广泛应用于制造抗氧化剂药品。螺旋藻富含丰富的抗氧化物质,如β-胡萝卜素、维生素C和E等,这些成分能够中和自由基,减轻氧化应激对身体的损害。因此,螺旋藻被用于制造抗氧化剂药品,用于预防和治疗与氧化应激相关的疾病,如心血管疾病和癌症。 免疫调节剂:螺旋藻在免疫调节剂领域显示出潜力。它含有丰富的营养成分,如维生素、矿物质和氨基酸,能够增强免疫系统的功能和平衡。螺旋藻被用于制造免疫调节剂药品,以增强机体的免疫力,预防和治疗免疫系统相关的疾病,如感染和自身免疫性疾病。 抗炎药物:螺旋藻在抗炎领域有一定的应用。它含有多种抗炎成分,如多糖体和ω-3脂肪酸,能够抑制炎症反应和减轻炎症症状。螺旋藻被用于制造抗炎药物,用于治疗炎症性疾病,如关节炎和炎症性肠病。 抗菌剂:螺旋藻在抗菌剂领域有一些实用案例。它含有一些具有抗菌和抗真菌作用的活性成分,如β-葡聚糖和天然抗生素。螺旋藻被用于制造抗菌剂药物,用于治疗细菌和真菌感染,如泌尿道感染和真菌性皮肤病。 补充剂和保健品:螺旋藻还被广泛应用于制造补充剂和保健品。它富含多种营养成分,如蛋白质、维生素和矿物质,能够为人体提供全面的营养支持。螺旋藻补充剂和保健品常被用于增加能量、改善免疫力、提供抗氧化保护和促进整体健康。 综上所述,螺旋藻在制药领域中有着丰富的实用案例。它被广泛用于制造抗氧化剂、免疫调节剂、抗炎药物、抗菌剂以及补充剂和保健品。...
异丙硫醇是一种无色透明液体,常用作有机合成中间体和有机化学反应中的溶剂。它具有特殊的气味和高度的易燃性。异丙硫醇可以与常见的有机溶剂混溶,并且微溶于水。除了在有机合成中的应用,异丙硫醇还可以用作食品添加剂,用于焙烤、冷饮、肉制品等食品的加工生产过程中。 异丙硫醇的理化性质 异丙硫醇具有类似于羟基醇类化合物的理化性质。它的硫原子对氧化剂非常敏感,容易被氧化成亚砜或砜结构。在强碱的作用下,硫醇单元中的氢原子可以转变为硫负离子,从而与烷基卤化合物等亲电试剂发生取代反应,生成相应的硫醚类衍生物。 图1 异丙硫醇参与的亲核取代反应 为了得到异丙硫醇,可以将异丙硫醇缓慢滴加到装有氢化钠和无水DMF的Schlenk烧瓶中,并在氩气保护下在50 °C下搅拌过夜。反应结束后,用戊烷稀释反应混合物,并用10% KOH处理。通过干燥处理和旋转蒸发除去溶剂,可以得到目标产物分子。如果产物纯度不好,可以通过柱层析进一步纯化。 异丙硫醇的应用 异丙硫醇可用作有机合成中间体和有机化学反应中的有机溶剂。由于其良好的溶解性,它可以作为溶剂促进反应的进行,并提供反应条件和媒介。此外,异丙硫醇也是一种常用的食品用香料香精的生产原料,在多种食品加工过程中有广泛的应用。在使用异丙硫醇时,需要注意其高度的易燃性,并确保符合食品安全法规并遵循合适的使用浓度和方法。 参考文献 [1] Wang, Yongfeng; et al Organic Letters (2008), 10(15), 3307-3310. ...
概述 [1] 反式-2-己烯醇是一种茶叶挥发性成分,最早于1966年在茶叶中被发现。它是一种无色液体,微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,具有强烈的青草臭气。在茶叶中存在于鲜叶和成品茶中,含量在茶叶萎凋阶段剧增,随后在发酵和干燥过程中逐渐减少。 应用 [2-4] 1. 反式-2-己烯醇可用于合成豆野螟性信息素中的化合物E10,E12-十六碳二烯醛。 该合成方法的特点是以反式-2-己烯醇和1,10-癸二醇为底物;反式-2-己烯醇经过卤代反应得到溴化物,再与三溴化磷反应获得三苯基膦叶立德盐;1,10-癸二醇经过酯化反应获得醋酸酯单保护的1,10-癸二醇,再经过氧化反应得到10-氧代癸醋酸酯,三苯基膦叶立德盐与10-氧代癸醋酸酯经过Wittig反应和淬灭反应,分离获得10,12-十六烷二烯醇,经过重结晶得到反式结构的反10,12-十六烷二烯醇,最后经过氧化反应得到E10,E12-十六碳二烯醛。这种方法采用了相对廉价易得的原料,合成路线简单合理,操作简单安全,原料利用率高,成本较低且时间短,能够高效合成豆野螟性信息素的主要成分化合物。 2. 反式-2-己烯醇可用于制备番茄香精,该香精由多种成分混合制成,包括反式-2-己烯醇、乙酸、叶醇、异戊醇、反-2-戊烯醛、顺-6-壬烯醇、乙酸叶醇酯、乙酸己烯酯、柠檬烯、2-异丁基噻唑、愈创木酚、二氢乙位突厥烯酮以及95%乙醇。 这种番茄香精具有清新自然的番茄香气,香气和谐醇厚,能够与烟草香协调,增加卷烟的细腻甜润感;温和而留香持久,能够衬托烟叶的自然香味,提高品质和改进烟气吸味;同时还可以改善口感、增加卷烟清香气息、减小卷烟的刺辣感。这种香精的制备方法简单,具有较强的可重复性,容易实现工业化生产,为卷烟调香提供了一种新的原料选择。 3. 反式-2-己烯醇的衍生物2-丙基-环丙烷甲醛是一种具有青香气味的新型香料,它具有与己烯醛相似的香气,并且具有更好的储存和使用稳定性,为该类芳香产品的生产提供了更多选择。 一种制备2-丙基-环丙烷甲醛的方法在CN200910046883.9中公开。其中一种合成方法是以反式-2-己烯醛为原料,在二甲亚砜溶剂中与碘化三甲基硫鎓、氢化钠在氮气保护下进行环丙烷化反应制备产物2-丙基-环丙烷甲醛;另一种合成方法是以反式-2-己烯醇为原料,用锌粉、氯化亚铜、乙酰氯为催化剂,在乙醚中与二溴甲烷进行环丙烷化反应,制备中间体2-丙基-环丙烷甲醇,然后通过氧化反应得到2-丙基-环丙烷甲醛。这种化合物是一种带有青香气味的香料,具有与反式-2-己烯醛相似的香气,而且具有更好的储存和使用稳定性,可用于香水、洗涤剂、纤维制品柔软剂、化妆品、个人护理用品、室内芳香剂等领域。 主要参考资料 [1] 中国茶叶大辞典 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200710156845.X 豆野螟性信息素中化合物E10,E12-十六碳二烯醛的合成方法 [3] CN201310536729.6一种番茄香精 [4] CN200910046883.92-丙基-环丙烷甲醛化合物及其制备方法...
有机磷化合物磷酰基乙酸三乙酯是一种重要的化学物质,在农业、医药和工业等领域具有广泛的应用。通过Arbuzov反应可以有效地构建磷碳键,制备烃基膦酸酯、次膦酸酯和氧膦等化合物。Arbuzov反应最早由Michaelis于1898年发现,并在之后由Arbuzov进一步发展。该反应主要利用卤代烃和磷酸酯作为底物,合成烃基磷酸酯。卤代烃的反应难易程度取决于碳卤键的极化度和烃基的空间障碍。一般来说,极性越强的卤代烃越容易进行Arbuzov反应,而烷基较大的卤代烃则较难反应。由于一些氯化烃的活性较低,反应温度受限,反应时间过长,限制了该反应在有机合成中的应用。 磷酰基乙酸三乙酯的制备方法 磷酰基乙酸三乙酯的制备方法如下:首先将500mL盘管加热至170°C,然后将化合物1(沸点142~145°C)1000g(0.7eq.8.16mol)放入打料瓶A中,加入4000g甲苯稀释。将亚磷酸三乙酯(沸点156.6°C)1937g(1.0eq.11.66mol)放入打料瓶B中,加入3063g甲苯稀释。待盘管温度稳定后,开始进行打料,泵A(磷酰基乙酸三乙酯的甲苯溶液):16.7g/min,泵B(亚磷酸三乙酯的甲苯溶液):16.7g/min。停留时间为15min,反应压力为0.5~2.0Mpa。出料口直接连接薄膜蒸发装置,控制压力为4~10×10 2 Pa,温度为105~115°C。最终得到磷酰基乙酸三乙酯(沸点129~131°C,800Pa)1701g,收率为93%。 主要参考资料 [1] CN107163079一种烃基膦酸酯的制备方法 ...
脱氢乙酸钠是一种常用的化学品,也被称为丙酮酸钠或乙酰乙酸钠。它是一种白色的结晶性固体,在常温下保持稳定。脱氢乙酸钠在药物合成、食品添加剂、橡胶工业和化妆品等领域都有着重要的作用。 脱氢乙酸钠的化学式为C3H3NaO3,分子量为96.06g/mol。它是丙酮酸的钠盐,是一种有机酸盐。脱氢乙酸钠具有很强的还原性,可以与氧化剂反应,产生燃烧或爆炸。因此,在使用时需要特别注意安全。 脱氢乙酸钠在药物合成中扮演着重要的角色。它可以用于合成抗生素、维生素、激素、麻醉剂等药物。例如,脱氢乙酸钠可以与苯甲醛反应,制备出苯甲醛氨基酸,这是一种常用的抗生素成分。脱氢乙酸钠还可以与各种有机化合物反应,形成各种中间体,用于合成其他化合物。因此,脱氢乙酸钠是药物合成中不可或缺的重要物质。 脱氢乙酸钠还被广泛应用于食品工业中。它可以作为食品发酵剂,可以促进面包、蛋糕、饼干等食品的发酵,提高食品的口感和质量。脱氢乙酸钠还可以作为酸味剂,用于制作饮料和果汁等产品。此外,脱氢乙酸钠还可以用于制作乳酸菌饮料、酸奶等发酵食品,具有促进肠道健康的作用。 在橡胶工业中,脱氢乙酸钠可以用于改善橡胶的物理性能和化学性能。它可以作为橡胶的交联剂、增塑剂和抗氧化剂。脱氢乙酸钠可以增强橡胶的强度、硬度、耐磨性和耐候性,提高橡胶制品的质量和寿命。 脱氢乙酸钠还可以用于化妆品中。它可以作为保湿剂、酸性调节剂和抗菌剂。脱氢乙酸钠可以改善皮肤的保湿能力,减少皮肤的干燥和老化。它还可以调节化妆品的pH值,使其更适合皮肤的酸碱度。脱氢乙酸钠还可以作为抗菌剂,防止细菌和真菌的生长,保持化妆品的品质和安全性。 总之,脱氢乙酸钠在现代化学工业中扮演着重要的角色,具有广泛的应用。它在药物合成、食品工业、橡胶工业和化妆品等领域都发挥着重要的作用。因此,在使用脱氢乙酸钠时需要特别注意安全,正确操作,避免产生安全事故。 ...
碘酊是一种常见的外用药物,常见于医疗机构和家庭急救箱内,其主要成分为碘酊。碘化物具有广谱的抗菌作用,能够有效地杀灭细菌、病毒和真菌等微生物,因此在医疗应用中有着非常广泛的用途。 一、碘酊的作用 1. 碘酊的作用:抗菌作用 碘酊的主要成分碘酊是一种广谱的抗菌剂,对于多种细菌、病毒和真菌等微生物都有很强的杀菌作用。它能够杀死细菌的细胞壁和细胞膜,破坏细菌的代谢和生长过程,从而达到杀菌的效果。 2. 碘酊的作用:消毒作用 碘酊在消毒方面的作用也非常显著,能够有效地杀灭伤口表面和周围的细菌,从而预防感染的发生。碘酊还能够清除皮肤表面的污垢和分泌物,保持伤口的清洁状态。 3. 碘酊的作用:止血作用 碘酊还具有止血作用,它能够刺激伤口周围的血管收缩,促进凝血,从而达到止血的效果。对于一些小伤口和外伤出血,碘酊可以快速止血,减轻出血量,避免感染。 4. 碘酊的作用:预防感染 碘酊能够有效地预防伤口感染的发生,特别是对于一些易感染的部位,如手指、脚趾等。它能够杀灭伤口表面的细菌,避免细菌进入伤口,从而预防伤口感染。 二、碘酊的功效 1. 碘酊的功效:消炎止痛 碘酊能够有效地杀灭细菌和消毒,从而减轻伤口周围的炎症和疼痛,促进伤口的愈合。它能够刺激组织修复,加速新陈代谢,促进伤口的恢复。 2. 碘酊的功效:防止感染 碘酊能够杀灭细菌,避免细菌进入伤口,从而预防伤口感染的发生。它还能够清洁伤口,消除污垢和分泌物,保持伤口的清洁状态,促进伤口的愈合。 3. 碘酊的功效:加速愈合 碘酊能够刺激组织修复,促进新陈代谢,加速伤口的愈合。它能够促进血液循环,增加氧气和营养物质的供应,从而加速伤口的愈合。 4. 碘酊的功效:预防并发症 碘酊能够预防伤口感染和并发症的发生,特别是对于一些易感染的部位,如手指、脚趾等。它能够杀灭细菌,避免细菌进入伤口,从而预防并发症的发生。 三、使用注意事项 1. 切勿过量使用 碘酊具有刺激性,过量使用会对皮肤造成刺激和损伤。在使用时应严格按照医生或药品说明书的用法用量使用。 2. 避免使用过期药品 碘酊药品也有保质期,使用过期的药品可能会对人体造成损伤。在使用时应注意检查药品的保质期。 3. 避免过度摩擦 在涂抹碘酊时应轻柔涂抹,避免过度摩擦和刺激皮肤。在伤口处避免使用力度过大的消毒棉球或消毒纱布。 4. 注意过敏反应 一些人可能对碘酊过敏,使用后会出现皮肤瘙痒、红肿等不适症状。在使用前应进行过敏测试,如出现不适症状应立即停止使用。 总之,碘酊的作用与功效非常多。碘酊是一种常见的外用药物,具有广泛的抗菌作用和消毒作用,能够有效地预防伤口感染的发生,促进伤口的愈合。在使用时应注意用量和使用方法,避免过度使用和过度摩擦,如出现过敏反应应立即停止使用。 ...
杀虫双具有强大的触杀和胃毒作用,并且还具有一定的熏蒸效果。它可以被作物吸收和传导,特别是作物的根部吸收能力非常强,可以在一天之内输送到植物的各个部位。害虫接触和摄入药剂后,会表现出行动迟缓、停止发育、身体变软以及失去再次攻击作物的能力,但药效的速度相对较慢。杀虫双适用于水稻、蔬菜、果树等作物。 杀虫双可以有效防治哪些虫害? 杀虫双可以有效防治潜叶蛾、风蝶、菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶细蛾、绿蝉、螟虫和大螟等虫害。 如何正确使用杀虫双? 1. 稻纵卷叶螟和稻苞螟的防治方法:在12龄幼虫开花期,每亩使用18%杀虫双水150-200毫升兑水喷洒。 2. 水稻螟虫和螟虫的防治方法:每亩使用18%杀虫双200-250毫升兑水喷洒。 3. 菜青虫和小菜蛾的防治方法:每亩使用25%杀虫剂100-200毫升兑水喷洒。 使用杀虫双需要注意的事项有哪些? 杀虫双不仅对蚕有强烈的触杀和胃毒作用,还对农作物有一定的熏蒸作用,因此在蚕区使用时应引起高度重视。 蔬菜幼苗在夏季高温下对杀虫双非常敏感,容易发生药害。因此,在夏季蔬菜种植中不宜使用杀虫双。 25%杀虫双在大米上的使用次数不宜超过3次。早稻和晚稻之间的安全间隔为7天,晚稻之间的安全间隔为15天。...
琥珀酸二辛酯磺酸钠是一种重要的有机化合物,在化工领域具有广泛的应用。本文将介绍琥珀酸二辛酯磺酸钠的概述、制备方法以及在不同领域中的应用。 1. 琥珀酸二辛酯磺酸钠的概述 琥珀酸二辛酯磺酸钠是一种白色结晶固体,可溶于水。它是通过将琥珀酸与辛醇酸酯化反应得到的,然后经过磺酸化处理得到磺酸盐。该化合物具有良好的溶解性、稳定性和可降解性。 2. 琥珀酸二辛酯磺酸钠的制备方法 琥珀酸二辛酯磺酸钠的制备方法主要包括酯化反应和磺酸化反应两个步骤。这是制备琥珀酸二辛酯磺酸钠的常用方法,具有操作简单、产率高、反应时间短的优点。 3. 琥珀酸二辛酯磺酸钠的应用 琥珀酸二辛酯磺酸钠在医药、化妆品、食品以及染料、涂料、塑料和橡胶等领域中具有广泛的应用。 3.1 医药领域 琥珀酸二辛酯磺酸钠在医药领域中被广泛应用于药物缓释系统的制备。作为一种有效的载体材料,它能够延长药物的作用时间。 3.2 化妆品领域 琥珀酸二辛酯磺酸钠被用于化妆品中作为稳定剂和乳化剂,能够提高化妆品的质地和稳定性。 3.3 食品领域 琥珀酸二辛酯磺酸钠在食品领域中被用作乳化剂和稳定剂,能够改善食品的质地和口感,并延长食品的保质期。 3.4 其他领域 琥珀酸二辛酯磺酸钠还被应用于染料、涂料、塑料和橡胶等领域,能够提高染料的耐光性和耐洗性,提供涂层的柔软性和耐候性,增加材料的柔韧性和抗老化性。 4. 琥珀酸二辛酯磺酸钠的安全性 琥珀酸二辛酯磺酸钠在正常使用条件下,对人体和环境影响较小。但在使用过程中应遵循相应的安全操作规程,避免接触皮肤和眼睛,并储存在阴凉干燥的地方。 综上所述,琥珀酸二辛酯磺酸钠是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。通过了解琥珀酸二辛酯磺酸钠的制备方法和应用,我们能够更好地理解和利用这一化合物,推动相关领域的发展和创新。 ...
环戊甲噻嗪是一种噻嗪类利尿药,具有较强的利尿效果。它可以用于治疗各种类型的水肿和高血压。本文将介绍环戊甲噻嗪的制备方法。 制备过程 环戊甲噻嗪的制备方法是以溴代环戊烷和丙二酸二乙酯为起始原料,经过缩合、水解、脱羧、还原、氧化和环合六个步骤合成。通过核磁共振氢谱和质谱的确证,可以得到纯度为99.4%的目标产物,总收率可达25.5%。 用法用量 环戊甲噻嗪可以口服使用。在利尿方面,每次服用0.25mg,每日2次,必要时可增至0.5mg。维持量为每次0.25mg,每日1次。在降压方面,每次服用0.25mg,每日1次,可以与其他降压药联合使用。一日总量不宜超过1mg。 注意事项 在使用环戊甲噻嗪时,需要注意以下事项: 肝性昏迷或有肝性昏迷趋势的病人禁用。 注意纠正体内电解质的不平衡。 不必忌盐,长期使用者要给予钾盐。 应用领域 环戊甲噻嗪在上世纪被广泛用作利尿剂。近年来的研究发现,环戊甲噻嗪还具有致痫作用。它可以同时作用于脑内兴奋性和抑制性神经递质受体,增强中枢神经系统的兴奋性。因此,环戊甲噻嗪被用于建立癫痫动物模型,以研究癫痫的发病机制和寻找阻止癫痫的靶标。 参考文献 [1][中国发明]CN200810237224.9一种环戊甲噻嗪诱导的新型癫痫模型 [2]实用药物手册 [3]曹金,张洪强,韩静.环戊噻嗪的合成工艺改进[J].化学研究,2011,22(05):38-40. ...
三氟甲基环丙烷-1-甲酸是一种重要的有机中间体,可用于多种药物的合成,具有广泛的应用前景。环丙烷是有机合成中的重要合成子,通过在环丙烷上引入含三氟甲基基团,可以得到一系列具有巨大应用价值的含氟化合物。 制备方法 制备中间体1: 首先准备一个带有搅拌和温度计的10L四口烧瓶,将500g自制的1-(三氟甲基)环丙基-1-醇和5L乙腈加入烧瓶中,降温至-5-0℃,然后分批加入286g钠氢,搅拌反应0.5小时,再分批加入1134g对甲苯磺酰氯,保持30℃反应过夜。加入3.5L水搅拌后,反应液澄清,静置分液,得到有机相。通过无水硫酸钠干燥和浓缩,最终得到840g中间体1,收率为75.6%(纯度98.7%)。 制备中间体2: 首先准备一个干燥洁净的1L四口烧瓶,将140g中间体1、31g氰化钠和480ml DMF加入烧瓶中,加热至160℃回流反应过夜。反应完毕后,降温后加入水500ml和甲基叔丁基醚500ml*3,静置分液,合并有机相,浓缩得到粗品。通过常压精馏,收集66-69℃馏分,最终得到50.22g中间体2,收率为74.4%,纯度为98%。 获得目标产物: 首先准备一个干燥洁净的1L四口烧瓶,取25g中间体2加入烧瓶中,配置5mol/L的氢氧化钠水溶液500ml加入烧瓶中,搅拌均匀后加热至110℃回流反应过夜。待中间体2反应完全后,结束反应并使用浓盐酸调节pH值为1。继续搅拌30分钟后,进行三次二氯甲烷萃取,合并有机层,浓缩后得到白色固体23.4g。最终收率为82%(纯度98%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910405043.0 一种1-三氟甲基环丙烷-1-甲酸的制备方法 ...
背景及概述 [1] 2-氯-6-氨基喹啉是一种常用的医药合成中间体,可以通过3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮为原料,经过一系列反应制备得到。 制备 [1] 步骤1:制备6-硝基-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮 将3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮溶解于硫酸中,然后在低温下滴加水和硝酸,反应15分钟后将反应混合物萃取并干燥,得到6-硝基-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮。 步骤2:制备2-氯-6-硝基喹啉 将6-硝基-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮与DDQ和三氯化磷反应,然后将反应混合物在低温下转化为橙色悬浮液,最后通过中和和萃取得到2-氯-6-硝基喹啉。 步骤3:制备2-氯-6-氨基喹啉 将2-氯-6-硝基喹啉与氯化铵和铁粉反应,经过纯化得到2-氯-6-氨基喹啉。 参考文献 [1] Gu Y G , Xu X , Weitzberg M , et al. Acetyl-CoA carboxylase (ACC) inhibitors and their use in diabetes, obesity and metabolic syndrome[J]. 2014. ...
三唑酮,又称为粉锈宁,是一种长效内吸性杀菌剂,对植物病害具有铲除和治疗熏蒸的作用。特别对植物的粉锈病和白粉病效果显著,且对人体低毒。 三唑酮不仅是广泛应用于农业生产的杀菌剂,还是一种植物生长调节剂。在植物受到逆境胁迫时,适量的三唑酮可以延缓叶绿素含量和相对含水量的下降,抑制丙二醛(MDA)含量和膜相对透性的增加,提高抗氧化剂含量和相关酶活性,从而增强植物的抗胁迫能力。 三唑酮的作用特点 三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。它能被植物各部分吸收,并在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除和治疗的作用。对多种作物的病害,如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等都有效。对鱼类和鸟类相对安全,对蜜蜂和天敌无害。 三唑酮的杀菌机制非常复杂,主要通过抑制菌体麦角甾醇的生物合成来干扰菌体附着孢子和吸器的发育,以及菌丝的生长和孢子的形成。三唑酮对某些病菌在活体中的活性很强,但在离体条件下效果较差。对菌丝的活性比对孢子更强。此外,三唑酮可以与许多其他杀菌剂、杀虫剂和除草剂混合使用。 使用三唑酮时需要注意以下事项 1、在离收蔬菜收获还有20天时停止使用三唑酮。 2、三唑酮不能与强碱性的农药混合使用。 3、应定期轮换使用不同的药剂,不要长期或单一使用三唑酮。 4、使用三唑酮处理种子可能会延迟种子的出苗时间1-2天,但不会影响种子的生长。 5、某些地区的农作物已对三唑酮产生抗性,应及时采取应对措施。 6、不要随意增加三唑酮的用药量,否则可能会导致药害发生。...
中文名:乙二胺四乙酸铁钠 英文名:edta iron(iii) sodium salt 别名:EDTA铁钠盐、铁依地酸钠、乙二胺四乙酸铁(III)钠盐、EDTA-FE、EDTA Fe-13、EDTA铁钠 英文别名:edta ferric sodium salt、edathamil、ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt、EDTA-FE-13、EDTA-FE、EDTA Fe-13、ferric sodium 2-[2-(bis(carboxymethyl)amino)ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid、Sodium Iron EDTA、EDTA Ferrisoduim、EDTA-FeNa•3H2O CAS:15708-41-5 EINECS:239-802-2 化学式:C10H16FeN2NaO8 分子量:371.075 水溶性:可溶于水及酸 物化性质:浅土黄色结晶粉末 溶解性:可溶于水及酸 产品用途:主要用作络合剂、氧化剂、感光材料冲洗药品及漂白剂、黑白胶片减薄剂 性质与稳定性:在常温常压下稳定 避免的物料:氧化物、酸 贮存方法:常温密闭避光,通风干燥 危险品标志:Xi - 刺激性物品 风险术语:R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤 安全术语:S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见;S37/39 - 戴适当的手套和护目镜或面具 上游原料:氯乙酸、氢氧化钠、三氯化铁、烧碱、乙二胺四乙酸 ...
茶多酚,也称茶单宁或茶鞣质,是茶叶中含量约为10-20%的物质。茶多酚由约30种以上的组成物质构成,其中大多数具有药理作用,如凝结蛋白质、抑制胆固醇、保护细胞、活血化瘀等。 本文分享的是叶义森所撰写的《茶饮康乐·中国茶疗的发展与运用》(光明日报出版社1999年8月出版)中第二章的内容。 茶多酚具有收敛作用,能与菌体蛋白质结合并导致细菌死亡。实验证明,茶多酚对各型痢疾杆菌具有抗菌作用,效果与黄连相当。它还能抑制沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、白喉杆菌、炭疽杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌等多种细菌。茶多酚能明显抑制胆固醇和甘油三脂(血脂主要成分)的上升,并促进脂类化合物从粪便中排出。此外,它还能改善毛细血管壁的弹性,对预防动脉粥样硬化、高血压和肥胖等疾病具有重要作用。 茶多酚是一种强效的抗氧化剂,据报道其抗氧化作用甚至比维生素E更强。它可以保护细胞免受自由基损害,防止维生素A、C等在体内的氧化,维持它们的功能。同时,茶多酚还能预防脂质过氧化,减少脂褐质的形成,具有良好的延缓衰老作用。此外,茶多酚还具有防癌和抗癌的功效,主要通过清除体内自由基、调整致癌物质的代谢过程以及抑制致癌基因与DNA结合等机制实现。 茶多酚还具有活血化瘀的作用,能抑制血栓形成,对脉管炎、脑血栓等血栓闭塞性疾病有一定的防治作用。它还能抵抗辐射损伤,对因辐射引起的白细胞减少有明显的恢复作用。此外,茶多酚还能吸附有害金属离子如铅、汞,形成不溶性的金属盐,从而解毒并排出体外。它还能降低血糖,对预防和治疗糖尿病具有一定的意义。 ...
钙元素是人体必需的营养元素之一,对于推动骨骼强壮尤为关键。特别是对于小朋友来说,补充钙元素对于骨骼生长至关重要。柠檬酸钙是一种常见的钙元素种类,具有高消化率,不刺激胃肠道,不易引起便秘,非常适合孕妇及其孕妇补钙补锌服用。 钙在身体中发挥多种重要作用,包括维持骨骼和口腔健康,以及对神经信息传递的重要性。 柠檬酸钙是一种食品酸络合剂,可以与草酸钙结石发生络合作用,使结石溶解并缩小,进而消退。此外,柠檬酸钙还能促进脂肪燃烧,维持人体酸碱平衡。肥胖者常常感到疲劳,这是因为体脂肪含量和血液中乳酸的增加导致的。摄入柠檬酸钙可以降低乳酸含量,使二氧化碳和营养元素充分传递到全身各部位,进一步提高身体的能量产生和运动能力,增加健身运动的精力和动力。 ...
氨基吡咯烷衍生物中的3-氨基吡咯烷二盐酸盐及其光学异构体是合成手性药物的重要中间体。它们可以用于合成碳青霉烯类抗生素、喹诺酮类抗菌剂、趋化因子调节剂等药物。 制备方法 制备(R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐(II) 将反式-4-羟基-L-脯氨酸(100.0g,0.75mol)、环己醇(500.0ml)和2-环己烯-1-酮(10.0ml,0.11mol)混合均匀,加热至154℃,保温反应5小时。冷至室温后,加入甲苯(500ml),冰水浴冷却至0℃左右,通入干燥的氯化氢气体,调节pH值至2~3,在5℃左右搅拌1小时,过滤得固体。用异丙醇(300ml)重结晶,得到浅粉红色晶状固体II(75.0g,80.0%),熔点:104~107℃。 产率:80.0% 制备(R)-1-叔丁氧羰基-3-甲磺酰氧基吡咯烷(III) 将浅粉红色晶状固体II(12.4g,0.10mol)置于二氯甲烷(200ml)溶液中,冷却至0℃,加入三乙胺(18.0ml,0.13mol),搅拌均匀后,滴加(Boc)2O(22.0g,0.10mol)的二氯甲烷(100ml)溶液,0℃反应3小时,再加入三乙胺(16.0ml,0.11mol),然后滴加甲磺酰氯(8.5ml,0.11mol),反应1小时。 反应液经水洗、饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压除去溶剂,得白色固体III(24.9g,93.8%),熔点:55~57℃。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ1.46-1.54(t,9H),2.11-2.26(m,2H),3.11(s,3H),3.46-3.64(m,4H),5.236-5.25(m,1H)。 产率:93.8% 制备(S)-1-叔丁氧羰基-3-叠氮基吡咯烷(IV) 将白色固体III(26.0g,100mmol)溶于DMF(180ml)中,加入叠氮钠(13.0g,200.0mmol),升温至80℃,搅拌5小时。 冷却至室温之后,加入饱和食盐水(180ml)和乙酸乙酯(360ml),进行分液,有机相先后经水、饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥、减压除去溶剂,得浅黄色油状物IV(21.0g)。 产率:98.7% 制备(S)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐(I) 将三苯基膦(21.0g,80.0mmol)溶于含5%水的四氢呋喃(200ml)中,然后缓慢滴加化合物IV(8.5g,40.0mmol)的5%水的四氢呋喃(50ml)溶液,滴完后室温搅拌5小时,待反应完全后加入浓盐酸(20.0ml),搅拌3小时,减压除去溶剂,残余物以无水乙醇(25ml)分散结晶,抽滤,得白色固体I(4.3g,87.8%)。熔点>300℃。光学纯度ee值=99.6%。 MS m/z:87.06[ES+]。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ1.99-2.08(m,1H),2.26-2.34(m,1H),3.20-3.29(m,2H),3.39-3.52(m,1H),3.86-3.93(m,1H)。 产率:87.8% 参考文献 [1] CN201010604755.4 (S)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成方法 ...
乳酸铵是一种常用的化工试剂,被广泛应用于食品、饮料、乳制品、食盐、营养液和药品等领域。目前市场上的乳酸铵产品主要以溶液或液体形态存在,但液体形态的乳酸铵产品稳定性较差,容易产生杂质并难以去除。 制备方法 下面介绍一种制备乳酸铵固体的方法: 1. 乳酸铵溶液的制备: 1) 在室温下将乳酸溶液与氨水混合,控制体系的pH值范围为8.0~12.0,最好控制在8.0~10.0之间。通过补加氨水溶液,保持体系的pH值始终在同一范围内。 2) 在反应温度下搅拌反应,温度范围为0-80°C,最好在40-80°C之间。保温反应3-5小时,得到乳酸铵溶液。 2. 乳酸铵浓缩液的制备: 1) 将乙腈加入乳酸铵溶液中,乙腈的加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1:1~1:5,最好为1:2~1:3。在室温下搅拌1-2小时,静置2-3小时,收集下层粘稠液体。 2) 将粘稠液体在50-60°C下减压浓缩,控制浓缩液体的含水量为0-30%,最好控制在0-20%之间。 3. 乳酸铵固体的制备: 1) 将乳酸铵浓缩液用乙醇溶解,乙醇的用量与乳酸铵浓缩液的重量比为1:1~3:1。在室温下搅拌使乳酸铵浓缩液完全溶解在乙醇中。 2) 将乙腈、丙酮或二者的混合物加入乳酸铵乙醇溶液中析出固体。最好将乙腈、丙酮加入乳酸铵乙醇溶液中析出固体。 3) 控制搅拌温度为0-50°C,保温搅拌3-5小时,得到乳酸铵固体。 ...
磷脂是一种从植物或动物中提取的混合物,主要成分包括卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸和丝氨酸磷脂。 磷脂酰乙醇胺的重要性 磷脂酰乙醇胺是构成生物膜的重要成分之一,广泛存在于脑、神经、微生物和大豆中。它在信号传导和维持生命功能方面发挥着重要作用,对于研究生物膜的生物活性和功能具有重要意义。 卵磷脂作为医药品必须具有高纯度,尤其是用作静脉注射用脂肪乳化剂和治疗心血管疾病、神经系统疾病的卵磷脂针剂产品,其纯度要求更高。因此,分离卵磷脂和脑磷脂具有重要的研究意义。 磷脂酰乙醇胺的分离方法 目前常用的分离方法包括溶剂萃取法、柱层析法和膜分离法。柱层析法是实验室和工业中常用的方法,其中吸附柱层析和离子交换柱层析是常见的方法。为了达到最佳分离效果,需要选择和控制柱层析条件,如柱的几何形状、填充方法、填充物颗粒大小、温度、样品用量、流速和洗脱液的组成等因素。 实验室柱层析法的分离操作包括以下步骤: 1. 活化柱层析用硅胶。 2. 将硅胶悬浮于氯仿中,倒入层析柱并让硅胶沉降。 3. 平衡柱层析柱。 4. 将样品溶液铺在柱层顶面。 5. 用梯度洗脱液进行洗脱。 6. 收集洗脱液并进行浓缩、干燥。 参考文献 [1]李卫,邵友元,黄光斗.柱层析法分离卵磷脂和脑磷脂[J].湖北工学院学报,2001,(02):63-65. [2]柳叶. 氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺优化[D].浙江大学,2006. ...
氨基苯甲酸甲酯是一种具有广泛生物活性的化合物,在工农业生产和医药行业中扮演着重要角色。研究表明,氨基苯甲酸甲酯及其衍生物具有抗糖尿病、抗结核、抗癌等生物活性。此外,某些衍生物还显示出抗糖尿病、抗肿瘤、抗乙型肝炎病毒、麻醉、抗菌、抗炎等优良活性。 制备方法 目前对于4-氨基苯甲酸甲酯的制备方法报道不全面,缺乏综合研究。本文提供了一种完整的制备方法。该方法采用二氯亚砜作为催化剂,以4-氨基苯甲酸和相应的醇为原料,通过酯化反应制备4-氨基苯甲酸甲酯盐酸盐。具体的合成路线请参见下图。 图1 4-氨基苯甲酸甲酯的路线图 实验操作: 在100mL圆底烧瓶中加入6mL甲醇或乙醇,冰浴冷却,磁力搅拌,缓慢滴加0.332g的SOCl2,5min后加入2mmo.l的4-氨基苯甲酸,45min后油浴回流。TLC监测反应进程。反应结束后,旋蒸浓缩,得白色固体,加入冷却的饱和Na2CO3溶液,搅拌溶解,调整pH值至7~8,冷藏30min,析出大量白色固体,抽滤,干燥,得纯品,甲酯乙酯的收率分别为93.7%。 结论 本研究证明,二氯亚砜可以有效催化4-氨基苯甲酸甲酯的酯化反应。在最佳条件下,即投料比m(氯化亚砜)∶m(4-氨基苯甲酸)为1.3:1、反应温度60℃、中和时pH=7~8,可以高收率得到无盐的4-氨基苯甲酸甲酯产品。该合成方法简便、收率高、成本低廉,适用性广泛,具有广阔的工业应用前景。 参考文献 [1]Canadian Journal of Chemistry, , vol. 70, # 8 p. 2224 – 2233 ...
 
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