如何制备间氨基苄胺锌氮配合物? ¹

间氨基苄胺是一种重要的有机染料和医药中间体，同时也可用于制备环氧树脂固化剂和绝缘电缆等。苄胺类化合物的合成方法有多种，包括苯甲醛与盐酸羟胺反应、卤代苄直接用氨胺化、六亚甲基四胺胺化和酞酰亚胺胺化等。近年来，相转移催化手段的引入使得苄胺类化合物的合成方法得到了不断的完善。

应用

间氨基苄胺锌氮配合物的制备方法如下：

将1.3053g（0.0107mol）间氨基苯甲胺溶解在30ml无水乙醇中，并加入搅拌子进行搅拌。同时，在搅拌的情况下，将2.3453g（0.0107mol）二水合醋酸锌加入到无水乙醇溶液中，进行24小时的回流反应。停止搅拌和加热后，将溶液趁热过滤到锥形瓶中。使用旋转蒸发仪将滤液旋干，得到油状液体。将油状液体配制成饱和溶液（CH2Cl2+正己烷体积比为1:1），放置室温下自由挥发过夜，即可得到淡黄色针状晶体的间氨基苄胺锌氮配合物。

该配合物的熔点为58℃，元素分析结果为：理论值：C，50.53％；H，6.13％；N，13.10％；实测值：C，50.31％；H，6.15％；N，13.32％。IR(KBr pellet)谱图显示吸收峰在3430，3320，3230，2950，2360，2140，1590，1400，1330，1140，1010，781，679，623，476波数处。1HNMR(CDCl3，27℃)谱图显示峰位在δ(ppm)=7.04-7.16(t，2H)，6.49-6.77(t，6H)，3.69-3.89(s，4H)，1.90-2.52(s，6H)。

制备方法

以价廉的间硝基甲苯为原料，通过光氯化、Holfmann氨化及RaneyNi催化下水合肼还原反应可以合成间氨基苄胺。这种合成方法具有工艺简单、分离提纯容易、收率较高、产品质量好等特点，并且尚未见其他文献报道。

主要参考资料

[1] 吴勇, 雷庭军, & 齐铭. (0). 氨基苄胺类化合物可放大合成方法.

[2] 张宇, 郭祥峰, 杨瑞, & 贾丽华. (0). 一种氮杂萘酰亚胺类Cd2+探针分子及其合成方法与应用.

[3] 刘爱明. (2005). 钴（Ⅱ）-胺类化合物络合体系分光光度法测定甲醛及3-氨基-4-氨甲基苯磺酸钠的合成与结构表征. (Doctoral dissertation, 暨南大学).