如何改进二氯卤代烷的制备合成方法? ¹

在制备二氯卤代烷的过程中，直接氯化法是一种常用的方法。然而，现有技术中使用的原料为二醇（碳链为4到8），并且反应时间较长，导致副产物生成过多，料液中出现碳化现象，从而降低了生产收率并增加了后处理的难度。本文提出了一种改进的制备方法，以解决这些问题。

首先，选择四丁基氯化铵为催化剂，浓盐酸为氯化试剂，将其用于氯化1，4-丁二醇。在这种条件下，产品收率为40%，并且生成的焦状物较少。此外，在氯化完成后的处理过程中，使用液碱中和料液的方法存在水解副反应的缺陷。

1，7-二氯庚烷是一种常用的二氯卤代烷类化合物，可用于医药合成和有机合成中间体。它在实验室研发和化工医药合成过程中具有重要的应用价值。

如何制备1，7-二氯庚烷？

制备1，7-二氯庚烷的方法如下：在1000ml的反应容器中，加入1，7-庚二醇132g(1mol)、氯化试剂浓盐酸220ml（2.2mol）、三乙胺盐酸盐Et3N.HCl137g，然后再30min-60min升温到100-110℃，计时反应，直到无原料反应结束（保温时间2-3h）。稍降温到，浓缩将浓盐酸全部蒸出，并回收浓盐酸，浓干物料，加入200ml×3乙酸乙酯，三次萃取，收集乙酸乙酯层，蒸馏收集得到二氯卤代烷1，7-二氯庚烷，称重产品重量为149.6g，摩尔收率为88.5%。

本方法的有益效果在于，通过在料液中加入三乙胺盐酸盐催化剂，提高了二醇与氯化试剂的反应速率，从而缩短了保温时间，减少了能耗。此外，催化效率的提高也增加了选择性，减少了副产物的生成，使后处理更加简单。同时，三乙胺盐酸盐催化剂既作为催化剂，又作为反应的溶剂，可以促进物料的反应，使氯化反应能够平稳、有效地进行。

主要参考资料

[1] CN201710323741.7二醇催化制备二氯卤代烷的方法