对氯三氟甲氧基苯是一种有机中间体,可通过一系列化学反应制备得到。
首先,配置好氢氧化钠溶液,将对氯苯酚滴入氢氧化钠溶液中,在40℃温度下滴入硫酸二甲酯进行反应,反应10小时。通过压滤分离甲基硫酸钠,母液分层,得到对氯苯甲醚。
将对氯苯甲醚和溶剂(对二三氟甲苯)加入反应釜中,然后加热至70℃,开始通入氯气。对氯苯甲醚与氯气的投料摩尔比为1:3.03。在光照下进行光氯化反应。反应进行中,逐渐增加氯气通入量,直到达到最大值。冷凝后的液体回流至反应釜,通过蒸馏回收溶剂(对二三氟甲苯)。蒸馏温度控制在110℃以上,蒸馏时间为6小时。溶剂回收率为99.48%。对氯三氟甲氧基苯的收率为99.2%。光氯化反应周期约为24小时。产生的氯化氢气体经过水降膜吸收后回收,产生的盐酸作为副产品。
在氯化反应完成后,将氯化物料和计量好的氟化氢加入氟化釜中。升温至95℃进行反应,控制反应压力为3.0Mpa,反应时间为48小时。未冷凝的气体氯化氢经过盐酸吸收塔处理,生成盐酸。氯化料与氟化氢的投料量摩尔比为1:5.16。对氯三氟甲氧基苯的收率为99%。氟化过程中产生的氯化氢气体经过水降膜吸收后回收,产生的盐酸作为副产品。氟化料经过碱中和和水汽蒸馏后进行精馏,产生的废水进入污水处理站处理。精馏产生的釜残和氟化物料经过精馏后备用。
[1] [中国发明] CN201610470324.0 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺