如何制备2-溴-3-丁基噻吩有机中间体? ¹

2-溴-3-丁基噻吩是一种有机中间体，可以通过一系列步骤从3-溴噻吩制备而成。

制备方法

步骤一

首先合成格氏试剂。在一个250mL三口烧瓶中，加入15.0g(0.625mol)处理好的镁丝、30mL无水乙醚和一小粒碘。在氮气保护下，慢慢滴入溶有64mL(0.600mol)的1-溴丁烷的40mL乙醚。引发反应后，保持微沸状态，将1-溴丁烷的乙醚溶液全部滴加完，再加热回流0.5小时后，自然冷却。

然后，在一个500mL四口圆底烧瓶中，加入21.0g(0.129mol)3-溴噻吩、0.4g NiCl₂(dppp)和60mL无水乙醚。在15～20℃下，将制得的格氏试剂先滴入4～5mL，搅拌15分钟，然后在25～30℃下将剩下的溶液滴入。加毕后，回流0.5小时，自然冷却后，小心倾入到溶有20mL浓盐酸的800mL冰水中，剧烈搅拌，分液。将水层用3×100mL乙醚萃取，合并有机层，再依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后旋蒸除去低沸点溶剂得到14.0g棕红色液体。减压蒸馏收集60～63℃/533Pa无色液体3-丁基噻吩11.9g，产率为45%。

步骤二

将化合物3-丁基噻吩溶解在二甲基甲酰胺中，加入N-溴琥珀酰亚胺，在氮气氛围中，在室温下搅拌6小时。向得到的溶液中加入水和正己烷，分取有机层，用水洗涤后，用硫酸镁干燥。使用旋转蒸发器由得到的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到化合物2-溴-3-丁基噻吩。

应用领域

根据CN200780037667.7的报道，2-溴-3-丁基噻吩可用于制备化合物A-9，这是一种光伏元件用电子给予性有机材料。光伏元件用材料指的是用于光电池、电子元件、光记录材料等利用光电转换功能或光整流功能的各种元件中的材料。使用本发明的光伏元件用电子给予性有机材料的光伏元件，可以应用于利用光电转换功能、光整流功能等的各种光电转换元件中，例如光电池、电子元件、光记录材料等。

主要参考资料

[1][中国发明，中国发明授权]CN200780037667.7光伏元件用电子给予性有机材料、光伏元件用材料及光伏元件

[2]尹冬冬，任宇，翟剑峰，邱玲，沈玉全.新型有机非线性光学分子MC-FTC的合成[J].化学学报，2004(05):518-522.