建立可靠的3，5-二氯苯甲酰氯测定分析方法对于3，5-二氯苯甲酰氯的质量控制具有重要意义。
简述：3，5-二氯苯甲酰氯为无色液体或结晶，密度：1.498g/cm3，熔点：28℃，沸点：249.1℃。溶解性：易溶于二氯亚砜，乙醚，氯仿等有机溶剂，极易与水反应生成3，5—二氯苯甲酸，是一种重要的医药、农药和染料中间体。
测定：
1. 柱前衍生反相高效液相色谱法
郭秀君等人以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验方法如下：
（1）色谱条件
色谱柱:C18(150mmx4.6mm，5μm);流动相甲醇-水(85:15);流速:1.0mL/min;检测波长:288nm;进样量:20μL;柱温:室温。
（2）3，5-二氯苯甲酰氯标准溶液
精密称定0.30g标准品，用少量无水甲醇溶解后，定量转入100mL的容量瓶中，并用无水甲醇定容。该溶液的质量浓度为3.0mg/mL。
（3）实验方法
分别移取不同体积的3，5-二氯苯甲酰氯标准溶液于6只25mL容量瓶中，用流动相释至刻度在确定的色谱条件下进样20μL，按归一化法定量分别测定其峰面积并对数据作回归分析。移取适量的样品酯化溶液于25mL 容量瓶中并用流动相稀释至刻度，在同样条件下测定其峰面积根据回归方程计算3，5-二氯苯甲酰氯的质量浓度，按计量关系换算样品中3，5-二氯苯甲酰氯的含量。
实验结果表明，在流动相:甲醇-水(85:15)，流速:1.0mL/min，检测波长:288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数(r)为0.9999。方法用于样品中3，5-二氯苯甲酰氯的测定，RSD=0.19%(n=6)，加标回收率为99.9%～105%。
2. 荷移增敏分光光度法
贾文平等人建立用荷移增敏分光光度法测定3，5-二氯苯甲酰氯的方法。利用3，5-二氯苯甲酰氯与羟胺反应的产物(3，5-二氯-N-羟基苯甲酰胺，DCHA)与对苯醌在氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物，在485nm波长处测定其吸光度。实验方法具体如下：
准确移取0.50mL3，5-二氯苯甲酰氯使用液于10mL比色管中，加入5.0 mL羟胺溶液，反应25min后，加入1.0mL对苯醌，6min后，再加人1.0mL氯代十六烷基吡啶，稍振荡后静置，并用无水乙醇定容。以试剂空白作参比，在波长485 nm处测定吸光度。同样条件下，以试样空白作参比测定样品溶液的吸光度。
结果表明，3，5-二氯苯甲酸乙酯的检出限为0.15mg/L，线性范围(0.30～4.00)mg/L，相关系数(r)为0.9992，样品测定的RSD为3.65%(n=6)，回收率为97.3%～100.1%。该法简便快速，条件易控制，测定结果满意。
参考文献：
[1]牛彬波. 3，5-二氯苯甲酰氯的合成研究[D]. 河北工业大学， 2015.
[2]郭秀君，李芳，蒋华江等. 柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3，5-二氯苯甲酰氯 [J]. 浙江化工， 2007， (05): 24-25.
[3]贾文平，李芳，蒋华江等. 荷移增敏分光光度法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯 [J]. 科学技术与工程， 2007， (04): 596-598.
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