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巴豆酸甲酯是什么? 1

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巴豆酸甲酯是一种化学式为C5H8O2的有机化合物,它有两种异构体:顺式和反式。一般情况下,我们指的是反式巴豆酸甲酯。它是一种无色液体,不溶于水,但可以与乙醇和乙醚混溶。巴豆酸甲酯可以用作有机合成中间体和香料,也可以用作溶剂。

巴豆酸甲酯.png

图一 巴豆酸甲酯

如何合成巴豆酸甲酯?

具体的合成步骤如下:将3ml Ni(CO)4与200ml含有0.4 wt.-% h2o的CH3OH放入容量为1l的反应容器中,该反应容器配有搅拌器、2个下降漏斗、冷凝器和进气管。为了测量pH值,在容器中设置有单棒电极形式的玻璃电极,以3.5倍摩尔的KCl水溶液作为导电盐溶液。容器中充满了一氧化碳,压力为1.8 at。在60℃的温度下,加入几滴甲基化钠,pH值为9.9。然后,在强烈搅拌的情况下,在一小时内,一滴一滴地加入76.5 g (1mol)氯丙烯和100 ml CH3OH,同时,从另一个配比系统中加入270 g 20 wt.%的甲醇甲基化钠溶液,其中含有0.9 wt.%的NaOH,其pH变化不超过0.2个单位。在反应过程中,一氧化碳的比例使压力维持在1.8个大气压。各组分加入完毕后,在60℃、pH 9.9条件下继续搅拌1小时,冷却至室温,加入少量SO4硫酸氢酸。通过过滤除去沉淀的无机盐,蒸馏反应溶液。在95.5%的烯丙氯转化下,蒸馏得到86 g巴豆酸甲酯(收率90%),少量巴豆酸甲酯呈顺式异构体形式;乙烯基乙酸甲酯2.7 g(产率3%)和β-甲氧基丁酸甲酯6 g(产率5%)。

巴豆酸甲酯的合成.png

图二 巴豆酸甲酯的合成

如何储存巴豆酸甲酯?

巴豆酸甲酯应储存于阴凉、通风的库房中。需要远离火种和热源,库房温度保持在30℃左右。严格密封包装,隔绝空气。同时,巴豆酸甲酯应与氧化剂、酸类和碱类分开存放。不宜大量储存或久存。

参考文献

[1](DE) U P(DE) H R(DE) W V. Method of preparing {60 ,{62 -unsaturated carboxylic acid esters[P]. :US4156785,1979-5-29.

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