3, 5-二溴碘苯是一种重要的有机中间体,在染料、颜料、医药和农药领域有广泛的应用。然而,目前常用的合成方法存在一些问题,包括反应步骤长、副产物多、毒性大等。
为了解决上述问题,我们提出了一种优化的3, 5-二溴碘苯的制备方法,具体步骤如下:
步骤一:在一个容器中加入对碘苯胺和无水乙醇,常温条件下,分批加入二溴海因。当HPLC图谱检测不再有原料产物时,停止反应,并进行直接过滤,得到2,6-二溴-4-碘苯胺中间体。
步骤二:在另一个容器中加入2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸,降温后滴加亚硝酸钠溶液。滴加结束后,固体会洗出,直接过滤,并用无水乙醇进行重结晶,最终得到针状的3, 5-二溴碘苯。
值得优选的是,对碘苯胺与二溴海因的摩尔比为1:1,2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和亚硝酸钠的摩尔比为1:1。
本发明的积极进步效果在于:采用无水乙醇作为溶剂,制备中间体2,6-二溴-4-碘苯胺,然后使用次磷酸作为溶剂得到高收率的产品。这种方法改善了生产操作环境,同时使用廉价的二溴海因作为溴化剂,易于操作控制,提高了收率,缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。