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如何合成2,5-二溴碘苯? 1

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2,5-二溴碘苯是一种关键的精细化学品原料,属于苯的卤代物,呈白色固体。它在合成医药、农药、染料、塑料和功能高分子材料等领域有广泛应用。

2,5-二溴碘苯

合成方法的改进

2,5-二溴碘苯的合成方法需要在极低温度下进行,操作复杂且危险,生产成本高,难以实现工业化生产。此外,使用1,4-二溴苯作为起始原料,通过常规的碘化方法合成2,5-二溴碘苯时,主要问题在于难以控制单取代产物的生成,产品主要是双碘化合物,分离困难,收率低,生产成本高,不适合大规模生产。

改进后的2,5-二溴碘苯合成方法的特点在于直接使用1,4-二溴苯合成2,5-二溴碘苯,具体步骤如下:将1,4-二溴苯和三氟乙酸铁加入三口瓶中,将碘溶解于氯仿中,以回流条件缓慢滴加到反应体系中,控制反应温度在65~75℃,搅拌反应。反应完成后,经过洗涤、分层、合并有机层、减压回收溶剂、重结晶,得到白色固体产品。

优选的反应条件是:1,4-二溴苯和三氟乙酸铁的投料摩尔比为1∶1~1.2,反应温度为65~75℃,反应时间为8~10小时;1,4-二溴苯和碘的投料摩尔比为1∶0.8~1.2。

该方法使用碘单质和三氟乙酸铁作为碘化反应试剂,有效提高了碘化反应的活性,并成功控制了双碘化合物的生成。采用该方法生产的2,5-二溴碘苯纯度高于99%(GC),工艺收率达到75%以上,生产成本低,避免了极低温反应,副产物少,易于工业化生产。

这种改进方法避免了低温反应,操作简单,副产物少,非常适合工业化生产,具有良好的应用前景。2,5-二溴碘苯作为一种重要的精细化工中间体,在合成医药、农药、染料、塑料和功能高分子材料等领域有广泛应用。

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