化学学科工艺技术

合成MIL-125一直不成功，请问成功合成的朋友们能否提供点建议，万分拜谢啦！？

根据09年jacs发表的文章来合成MIL-125，严格按照Ti(OiPr)4：BDC=2:3，DMF:甲醇=9:1，顺序为MDF, 甲醇，BDC，Ti(OiPr)4。合成了好几次但xrd峰一直没对上标准峰。降温，惰性气体吹扫等条件都试过了，合成的产物xrd都与下图红色峰基本一致，请问大家在合成的时候还需要什么注意事项吗？万分感谢大家！

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共4个回答

寡寒.，设备维修 2021-09-20回答

打错字了，不是MDF而是DMF

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泡芙，技术开发工程师 2021-09-20回答

这个要多做几次，貌似是有随机性的，记住产品在样品管底部，是白色粉末，而上层很可能类似溶胶一样的东西，需要去掉。要注意观察，溶剂最好用分子筛除下水，惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来，可以尝试先做 ...
请问一下DMF，甲醇，BDC，Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗？是DMF与甲醇混合，再加BDC和Ti(OiPr)4；还是Ti(OiPr)4溶于DMF，BDC溶于甲醇，两个混合液再混合。

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徐二腾张小文，油库操作员 2021-09-20回答

请问一下DMF，甲醇，BDC，Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗？是DMF与甲醇混合，再加BDC和Ti(OiPr)4；还是Ti(OiPr)4溶于DMF，BDC溶于甲醇，两个混合液再混合。
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顺序也不是关键，最后加钛酸异丙酯就行了，但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧，记得也是JACS，那个方便一些。

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体面，设备工程师 2021-09-20回答

这个要多做几次，貌似是有随机性的，记住产品在样品管底部，是白色粉末，而上层很可能类似溶胶一样的东西，需要去掉。要注意观察，溶剂最好用分子筛除下水，惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来，可以尝试先做Ti8O8前驱体作为原料，不要直接用钛酸异丙酯。

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