2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶是一种重要的医药中间体,广泛应用于医药、农药和兽药的合成和研发中。本文将介绍一种新的制备方法。
本发明提供了一种制备2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的新方法。具体步骤如下:
首先,将4-甲基吡啶与浓硝酸进行硝化反应,生成N-硝基-4-甲基吡啶。然后,将N-硝基-4-甲基吡啶与焦亚硫酸钠反应,使硝基迁移。接着,使用双氧水和浓盐酸进行氯化反应,最终得到2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶。
图1 2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的合成反应式
1. N-硝基-4-甲基吡啶的制备:在反应釜中加入三氟乙酸酐和4-甲基吡啶,经过硝化反应得到N-硝基-4-甲基吡啶的溶液。
2. 3-硝基-4-甲基吡啶的制备:将N-硝基-4-甲基吡啶与焦亚硫酸钠反应,经过调节pH值和萃取等步骤,得到3-硝基-4-甲基吡啶的粗品。
3. 2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的制备:将3-硝基-4-甲基吡啶与浓盐酸和双氧水反应,经过调节pH值和萃取等步骤,最终得到2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶。
[1] EP2366691 A1, ;