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对照品走液相不稳定,如何处理?

最近走一个产品,对羟基苯乙酸甲酯,不知道是不是甲酯不稳定,还是其他原因,
配好一个样,用乙腈溶解的,不同时间走的峰面积相差极大,而且毫无规律,时高时低,放置一个月,这一个月内这同一个样,走了很多次,都是这样。
新配的样品走出来的峰面积也一样不稳定,上午走一针,下午走一针,第二天走,峰面积都不同,也不是降低或者升高,而是时高时低…………
这是什么原因,大家是否遇到过,有没有什么好办法处理……
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共6个回答
1.紫外扫样品吸收曲线看稳定性
2.确认当前峰是否是样品峰?延长采集时间看出峰情况
3.清洗系统,更换色谱柱确认污染来源

可能不干净 彻底冲洗色谱柱 或者冲洗洗针
有没有可能是乙腈挥发?
有没有可能是乙腈挥发?
如果是挥发,应该是持续增大才对
看下柱子里有没有脏东西

是否跟流动相中水相比例有关?是否有其他杂峰出现?建议考虑酯类水解的可能性。
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