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制备a-一溴代物得问题?

但是温度高了,就容易暴沸了,有时能提高到65到70度。
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共9个回答
我做过苯乙酮衍生物的一溴化,比较困难。二溴代,三溴代,和原料同时存在,极性相差很小。不容易分离。溴化 ... 苯乙酮系列的一溴代,用二氯甲烷作溶剂,冰浴下加溴。几乎定量的。做过好几个简单的苯乙酮,都是这样
回复 3# flychem 谢谢,以前由于纯化时展开剂没有选择正确,我以为溴化铜法没有反应,最近重新换用展开剂,得到我需要的一溴代物了。
改用溴化铜做溴化剂试试,二氯甲烷、乙酸乙酯1:1为溶剂,搅拌回流反应。
[quote]改用溴化铜做溴化剂试试,二氯甲烷、乙酸乙酯1:1为溶剂,搅拌回流反应。 我用溴化铜做过,但是点板结果是有三个点,一个在原料点位置,另外两个都高于一溴代物得标准品,没有得到我想要的一溴代物。
你的底物比较活泼,环上也可能上。 aibn的引发温度也可能不够
我的原料是乙酰呋喃,溶剂用的二氯甲烷,引发剂是aibn,nbs是固体分三批加入得,反应温度是60度,反应3.5小时后点板检测有三个点,一个是原料点位置,另外两个都高于原料点,而且原料点很浓,其他两个点浓度差不多,但是浅于原料点,我想得到的是一溴代物,麻烦各位帮我出出主意,谢谢!
我做过苯乙酮衍生物的一溴化,比较困难。二溴代,三溴代,和原料同时存在,极性相差很小。不容易分离。溴化铜我也用过,效果不理想。nbs,br2都试过。也好不到哪里去,冰醋酸做溶剂也不好。 后来,我换了路线,用溴乙酰溴,或者氯乙酰氯上苯环傅克反应,效果比较理想。 楼主可以参考
我的高于原料点得那两个物质是一溴代物和二溴代物吗?我把ainb点板位置跟最上面那个点差不多,为什么原料点那么浓呢?是不是没有反应完全?感觉有些迷茫了
“a-一溴代”一般加点醋酸 直接用液溴 就很容易做上去 你试试看~
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