如何合成3-氟苯磺酰氯？ ¹

3-氟苯磺酰氯是一种有机合成中非常重要的保护剂，也是制备磺酸、磺胺和磺酸盐的有用前体。此外，它在工业上是制造弹性体、药品、染料、洗涤剂、离子交换树脂、除草剂等的重要组成部分。

为了合成3-氟苯磺酰氯，可以按照以下步骤进行：

1. 将3-氟苯硫酚、过硫酸氢钾、KCl和水加入圆底烧瓶中，在室温下搅拌反应。

2. 反应过程中，温度逐渐上升至45℃。使用薄层色谱法(TLC)监控反应的进展。

3. 反应完成后，用乙酸乙酯进行萃取。分离有机层后，用无水Na₂SO₄干燥，过滤。

4. 在减压下浓缩反应液，得到油状产物。

5. 使用正相柱层析分离纯化产物，收集目标产物组分。

通过以上步骤，可以得到透明的黄色液体3-氟苯磺酰氯，收率可达92%。

参考文献

[1]Madabhushi, S., Jillella, R., Sriramoju, V., & Singh, R. (2014). Oxyhalogenation of thiols and disulfides into sulfonyl chlorides/bromides using oxone-KX (X = Cl or Br) in water. Green Chem., 16(6), 3125–3131.