合成与测定2-甲基-3-氨基苯甲酸是合成化学和分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成和测定2-甲基-3-氨基苯甲酸，以满足其在相关领域中的应用需求。
背景：2-甲基-3-氨基苯甲酸是一种重要化工原料，用途十分广泛。长期以来,制备 2-甲基-3-氨基苯甲酸多采用铁粉还原法,该方法利用铁粉在酸性溶液环境下的还原性将 3-硝基 -2-甲基苯甲酸转化为 3-氨基-2-甲基苯甲酸,转化率95%左右,转化过程中产生大量含有芳胺的有毒铁泥(3 吨 /吨产品)和废水,会造成严重的环境污染问题,后处理时还需经过脱色等精制工序,成本较高。
有研究提出一种改进,采用硫化碱还原法，将硫化碱(如硫化钠)与硫磺按一定比例配置成一定浓度的溶液后，加入3-硝基-2-甲基苯甲酸，该法转化率76-80%，转化率低，废水中存在亚硫酸盐，环境风险大。
1. 合成：
以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料经成盐后，利用液相催化加氢反应制备得到。该制备3-氨基-2-甲基苯甲酸的方法，环境友好，适用范围广，可选择较多不同的溶剂作为液相；后处理过程简单，不需精制，只需酸化后过滤、烘干，产品纯度即可达到99％以上，收率高(95％以上)。具体步骤如下：
（1）原料成盐
称取 1000g3-硝基-2-甲基苯甲酸,加入 2000g 蒸馏水,搅拌均匀后,在搅拌下加入片碱(质量百分含量 99%),调节 pH =7~8,此时溶液澄清,待用。
（2）加气还原
在2L高压釜内,加入 500ml 蒸馏水,10g 6504K 镍催化剂(碳粉载体镍催化剂),压力控制在 1.0MPa,升温到 100℃,活化 1h。活化完,抽出蒸馏水,在80℃加入 480g 3-硝基 -2-甲基苯甲酸钠溶液，即150g 3-硝基-2-甲基苯甲酸原料,密闭高压釜,用氮气置换3次,再用氢气置换 3次,打开氢气进气阀,控制压力在 2.0MPa,开启搅拌至1000n/min,升温进行加氢操作,反应温度控制在 100-125℃,测定每消耗氢气0.06mol所需时间,至反应不吸氢后,保温 10min,降温泄压测反应是否完全,反应完后继续重复加氢操作。还原液抽滤，催化剂返釜继续反应，直至催化剂出现衰减时补加一定量催化剂重复以上操作。
（3）酸化
将还原液倒入烧杯中,在搅拌下,缓缓加入质量百分浓度为 34%的盐酸,调节 pH至 5.4,产品不在析出为止。抽滤后,将滤饼置于鼓风烘箱烘干,装袋。制备得到的产品收率 95.2%,纯度大于 99%。
2. 测定：
常见的氨基苯甲酸类产品的测定方法有重氮化法及酸碱滴定法等，这些方法不是费时费工，终点判别困难，就是杂质干扰大，影响分析结果的可靠性。试验证明，反相高效液相色谱法测定2-甲基-3-氨基苯甲酸具有方法简便，回收率及重现性好等优点，且结果正确可靠。实验方法为：
（1）色谱条件
色谱柱： Shim－Pack CLC－ODS柱，150 mm×6.0 mm id，5 μm；流动相：甲醇＋水＋冰乙酸＝90＋9.9＋0.1 （V／V）；流速：1.0 ml／min；进样量：20 μl；检测：UV 254 nm。
（2）标准溶液配制
准确称取2-甲基-3-氨基苯甲酸标准品0.1000 g于100 ml容量瓶中，用甲醇定容，此溶液浓度为1 mg／ml。经稀释后配制浓度分别为20，40，60，80，100 μg／ml的标准溶液。
参考文献：
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[2]海文. 3—氨基—2—甲基苯甲酸通过鉴定 [J]. 上海化工, 1999, (05): 14. DOI:10.16759/j.cnki.issn.1004-017x.1999.05.027
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