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如何进行纯化2-溴-4-氯吡啶? 1

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2-溴-4-氯吡啶的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍2--4-氯吡啶的纯化技术,以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的2--4-氯吡啶产品。


简述:2--4-氯吡啶,中文别名为4--2-溴吡啶,英文名为2-bromo-4-chloropyridine,是一种吡啶类医药中间体,其外观与性状为淡黄色液体,熔点<30℃,可溶于甲醇。


纯化:

包括以下步骤:2--4-氯吡啶的精制方法:首先将粗品加入第一种有机溶剂中,然后加入过量的硫酸,进行充分反应后进行过滤,得到第一滤物;将第一滤物在第二种有机溶剂中进行洗涤,然后再次过滤得到第二滤物;将第二滤物加入第三种有机溶剂中,加入过量的碱性水溶液,进行充分反应后进行分液,保留有机相,从而得到2--4-氯吡啶的溶液;对得到的2--4-氯吡啶溶液进行干燥处理,将溶剂蒸发浓缩,最终得到2--4-氯吡啶的精制品。


其中,第一有机溶剂可为酯类、醇类、卤代烃类、酮类、醚类中的一种,或者它们的组合,例如乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、丁酮、二氧六环、2-甲基-四氢呋喃、四氢呋喃、二氯甲烷、氯苯、乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种,或者它们的组合。


第二溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酮、二氧六环、2-甲基-四氢呋喃、四氢呋喃、二氯甲烷、氯苯、乙二醇二甲醚、正丙醇、异丙醇中的任意一种,或者至少两种的组合物。


第三溶剂为在20℃下水中溶解度不超过51g/L的醚类溶剂,可为异丙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种,或者两种的组合物。硫酸的浓度为98%。


参考文献:

[1] 上海睿腾医药科技有限公司. 一种2--4-氯吡啶的纯化方法:CN202110043896.1[P]. 2021-09-17.

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