4-甲硫基-2-丁酮的用途及制备方法？ ¹

背景及概述^[1]

4-甲硫基-2-丁酮是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到4-甲硫基-2-丁酮时，应采取相应的应急处理措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医，如果食入应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。

结构

制备^[1]

4-甲硫基-2-丁酮可用于制备iNOS抑制剂化合物29，iNOS是在氧化应激条件下形成的活性氧（ROS）的关键介质。然而，iNOS过量产生的NO与多种病理疾病相关，包括缺血/再灌注损伤，感染性休克，糖尿病中的血管功能障碍和移植排斥。

具体的制备步骤如下：在-78℃下将0.90g（7.61mmol）的4-甲硫基-2-丁酮加入到化合物5的Et2O溶液中，化合物5由1.6g（5.87mmol）的化合物5和4.8ml（7.68mmol）的1.6Mn-BuLi/己烷在25mlEt2O中制成。将反应混合物在30分钟内升温至室温，然后用10ml的1NHCl酸化反应溶液，接着用饱和的Na2CO3溶液和盐水酸化，最后用Na2SO4干燥。通过减压蒸发溶剂，然后用硅胶色谱纯化粗产物，使用1：10的EA/己烷得到1.38g（78％）的化合物29的异构体，呈无色液体。纯化产物的1HNMR光谱（CD3Cl，300MHz）为：δ：7.00（s，1H），6.95（s，1H），6.80（s，1H），6.73（s，1H），6.33（s，1H），6.29（s，1H），5.87（s，2H），5.83（s，2H），2.95-2.48（m，8H），2.39-2.35（m，6H），2.16-2.09（m，18H），1.96（s，3H），1.88（s，3H）。

主要参考资料

[1] US20100278751 RADIOLABELED2-AMINO-4-ALKYL-6-(HALOALKYL)PYRIDINECOMPOUNDSANDTHEIRUSEINDIAGNOSTICIMAGING