本文将介绍合成邻羟基苯乙酮的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成邻羟基苯乙酮的指导和参考。
背景:邻羟基苯乙酮是有机合成以及制药工业的重要中间体。传统方法是用乙酸苯酯在酸性条件下发生Fries重排反应，除得到邻羟基苯乙酮外，尚有大量对位产物生成。在三氯化铝催化下，张泽义等人发现以对称四氯乙烷为溶剂，低温反应，邻羟基苯乙酮收率仅为7.5 ％；王国喜等人以二硫化碳为溶剂，经高温反应，邻羟基苯乙酮收率达到36 ％。
合成改进：
1. 方法一：
以三氯化铝为催化剂，采用微波辐射技术用乙酸苯酚酯进行Fries重排反应制备邻羟基苯乙酮。优化的操作条件为：催化剂用量13 g，辐射功率800 W，辐射时间7 min，在此条件下邻羟基苯乙酮收率可达43.2%。具体步骤如下：
（1）乙酸苯酚酯的制备
苯酚和醋酸酐以1.00：1.05（摩尔比）的量于烧瓶中混合均匀，置冷水浴中，滴加三滴浓硫酸，振摇，反应立即进行并放出大量的热，分馏出乙酸，再收集194～196℃馏份，得无色透明液体乙酚苯酚酯，折光率为：1.498030，收率96%。
（2）邻羟基苯乙酮的制备
取一定量的三氯化铝于250mL三口瓶中，加入18mL乙酸苯酚酯，置于XH-100A微波合成/萃取仪中，在一定的功率下加热一定时间，加热完毕后冷却至室温，产物为橙色油状液体。向产物中加入15mL乙醚和20mL水提取两次，合并上层液体。用10g氯化钙干燥1小时，用常压蒸馏40～ 50℃蒸出乙醚，再用减压蒸馏蒸出产品，操作压力为0.95MPa，温度112～115℃产物馏出，产品为淡黄色透明液体，折光率为1552830。
2. 方法二：
利用 Fries重排反应 ，通过改变反应的催化剂 ，即以 AL CL3- NACL 复盐为催化剂 ，使邻羟基苯乙酮收率达到 42 % ，具体步骤如下：
（1）乙酸苯酚酯的制备
苯酚94g(1.00mol)和醋酸酐107g(1.05mol)于烧瓶中混合均匀，置冷浴中，滴加三滴浓硫酸，振摇，反应立即进行并放出大量的热，分馏出乙酸52g，再收集194℃～196℃馏份，得无色透明液体乙酚苯酚酯130g，收率96%。
（2）邻羟基苯乙酮的制备
干燥的氯化钠60g和粉状三氯化铝136g于三口瓶中充分混合均匀，加热至230℃～250℃，保持1h，于200℃左右在30 min内滴加乙酸苯酚酯100g(0.74mol)，滴加完毕后于240℃～250℃反应10 min ，冷却后加入300 ml 10%盐酸溶液水解，水蒸汽蒸馏，馏出物用乙醚萃取，萃取液干燥后回收乙醚，减压蒸馏收集101℃～105℃/2 000Pa馏分，得淡黄色透明液体邻羟基苯乙酮42g(42%)，水汽蒸馏残余物用沸水提取， 活性炭脱色，可得白色针状结晶对羟基苯乙酮29g(29%)，m.p.108℃～110℃。
参考文献：
[1]刘现国,郭朋辉. 微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮 [J]. 辽宁化工, 2009, 38 (11): 786-787.
[2]刘现国,郭朋辉. 微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮 [J]. 化工中间体, 2009, 5 (09): 31-33.
[3]史春越,舒燕,高启辉. β-环糊精选择性催化合成邻羟基苯乙酮 [J]. 辽宁化工, 2007, (02): 78-79.
[4]王国喜,马东玲,鲍改玲. 邻羟基苯乙酮合成方法的改进 [J]. 郑州大学学报(自然科学版), 2000, (02): 89-90.
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