如何制备甲基香兰素? ¹

甲基香兰素是一种具有特殊香气的化合物，常用于食品和医药中间体行业，具有矫嗅和增香的作用。

制备方法

方法一

稳定同位素标记的甲基香兰素-D3的合成过程如下：

首先，在冰盐浴下，将香兰素、甲醇-D4和三苯基膦溶解在四氢呋喃溶液中。然后，缓慢滴加偶氮二异丙酯的四氢呋喃溶液，并保持温度在0～5℃。滴加完毕后继续搅拌60分钟，通过薄层色谱监测反应的进程。反应结束后，通过旋除四氢呋喃溶剂，进行柱层析分离，最终得到甲基香兰素-D3。

方法二

首先，在高压釜中加入邻位香兰素、乙酸乙酯和钯炭。启动搅拌并用氮气和氢气置换釜内空气，然后在一定温度下进行反应。反应结束后，滤出钯炭并回收溶剂，通过减压蒸馏得到6-甲基愈创木酚。接下来，在反应瓶中加入6-甲基愈创木酚和乙醛酸溶液，并进行反应。最后，通过酸化和萃取等步骤，得到5-甲基香兰素。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911274928.8 一种稳定同位素标记的甲基香兰素及其合成方法

[2] [中国发明] CN202010912382.0 一种5-甲基香兰素的制备方法