硝基吡唑类化合物的合成方法有哪些? ¹

硝基吡唑类化合物是一种典型的五元氮杂环化合物，具有高能量、高密度、低感度等特性，因此在含能材料领域备受关注。4-硝基吡唑是医药、农药中间体，也是合成硝基吡唑类含能化合物的重要中间体。

目前，合成4-硝基吡唑的方法有多种。一种常用的方法是以N-硝基吡唑为原料，在浓硫酸中进行重排反应。另一种方法是以4-碘代吡唑为原料，在四氢呋喃溶液中以发烟硝酸为硝化剂制备4-硝基吡唑。还有一种方法是直接硝化吡唑来制备4-硝基吡唑，但该方法的得率较低。

本研究采用了一锅两步法合成4-硝基吡唑。首先将吡唑与浓硫酸反应形成吡唑硫酸盐，然后以发烟硝酸／发烟硫酸为硝化剂直接硝化得到4-硝基吡唑。通过优化反应条件，得到了较高的产物收率。

实验结果表明，4-硝基吡唑的收率受到发烟硝酸用量、反应温度等因素的影响。最佳的合成工艺条件是发烟硝酸：发烟硫酸：浓硫酸：吡唑的摩尔比为1.5：3：2.1：1，反应温度为50℃，反应时间为1.5小时，此时产物收率最高为85%。

综上所述，合成4-硝基吡唑的方法有多种选择，其中一锅两步法是一种较为简便有效的方法，可以得到较高的产物收率。

参考文献

[1]李磊，董战，等．硝基唑类含能化合物的合成研究进展[J]．有机化学，2014，34(2)：304-31 5．