如何制备4-甲基-3-硝基吡唑? ¹

4-甲基-3-硝基吡唑是一种具有高能量、高密度和环境友好特性的氮杂环类化合物。它在高能炸药、安全钝感和低感添加剂等领域有着广阔的应用前景，同时也是其他新型含能材料的中间体。

4-甲基-3-硝基吡唑

制备方法

制备4-甲基-3-硝基吡唑的方法如下：首先取1.4g(0.012mol)的N-硝基吡唑和1g(0.012mol)的4-甲基吡唑备用。然后将8mL浓度为98％的硫酸加入一个带有机械搅拌器、温度计和加料漏斗的100mL四口瓶中。在20℃下，将4-甲基吡唑滴加到浓硫酸中，加料完成后将水浴加热至60℃。在此温度下，将N-硝基吡唑分10次加入，每次加入量为0.0012mol。完成加料后，保持搅拌和恒温反应6小时。反应完成后，将反应液倒入装有冰块的烧杯中搅拌，会观察到白色细小晶状固体析出。将冰块完全融化后，进行抽滤，得到白色固体I和滤液。用乙醚萃取滤液，合并溶剂，经减压旋蒸除去溶剂，得到白色固体II。将白色固体I和白色固体II合并后，用乙醇进行重结晶，最终得到目标产物4-甲基-3-硝基吡唑。该产品的纯度为99％，熔点为90～93℃，收率为72.53％。

这种制备方法使用N-硝基吡唑和硫酸作为硝化试剂，直接对4-甲基吡唑进行硝化反应。该方法具有原料来源丰富、成本低廉的优点，并且避免了使用硝酸和硫酸混合酸作为硝化剂，反应过程中不会产生污染气体氮氧化物，对环境污染较小。此外，该制备方法反应条件温和，无需在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，所得产物纯度可达99％，收率为50％～75％。

主要参考资料

[1] 黄海洪, 张翔, 张曼云, & 黄道飞. (2001). 1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺改进. 中国医药工业杂志(07), 319-320.

[2] 孙曰圣, 陈心勇, 陈乐意, & 刘华祥. (2006). 1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究. 化学世界(04), 220-221.

[3] 张林豪, 罗苗, 程旭, 丁海月, & 梁承武. (2016). 1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成优化. 吉林医药学院学报, 37(005), 339-341.