4-溴苄醇是一种有机中间体,可以通过一系列步骤来制备。首先,将对溴苯甲酸甲酯与甲醇反应,得到对溴苯甲酸硼酸酯。接下来,在惰性气体氛围下,将对溴苯甲酸硼酸酯与催化剂一起反应,得到4-溴苄醇。
在惰性气体氛围下,向经过脱水脱氧处理后的反应瓶中加入催化剂、对溴苯甲酸甲酯、频哪醇硼烷和THF,进行反应。反应结束后,除去溶剂,得到硼酸酯产物。通过核磁共振等方法进行分析,产物的核磁数据为:1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ7.40 (d, J = 8.3 Hz, 2H, ArCH), 7.17 (d, J = 8.2Hz, 2H, ArCH), 4.82 (s, 2H, OCH2), 1.20 (s, 12H, OBpin), 1.19 (s, 12H,OBpin)。
将硼氢化反应后除去溶剂的体系中加入硅胶和甲醇,进行反应。反应结束后,用乙酸乙酯进行萃取,通过硅胶柱色谱法纯化,得到醇化合物。产物的核磁数据为:1H NMR (400 MHz, CDCl3) :δ 7.42 (br s, 2H,ArCH), 7.19 (t, 2H, ArCH), 4.60 (s, 2H, CH2), 2.26 (br s, 1H, OH)。
[1] [中国发明] CN202010550203.3 脱质子苯基桥连β-酮亚胺锂化合物在酯制备醇中的应用