如何制备联二芳基并氮杂卓-5-酮类化合物? ¹

2-溴-3-甲氧基苯腈是一种用于合成联二芳基并氮杂卓-5-酮类化合物的重要原料。联二芳基并氮杂卓-5-酮类化合物是一类含有七元卓环和一个氮原子的杂环化合物，具有独特的生理活性和药理活性，因此备受关注。这些化合物在抗精神病症、止痛和治疗心血管病等方面具有潜在的药用价值和广阔的应用前景。

制备方法

以下是制备联二芳基并氮杂卓-5-酮类化合物的步骤：

在氮气保护下，将1.0mmol间甲氧基苯甲醇、1.5mmol 2-溴-3-甲氧基苯甲腈、0.06mmol RuH2(PPh3)4、0.1mmol醋酸钯、0.15mmol 1,3-双（2,6-二异丙苯基）-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐、2.0mmol叔丁醇钾和5ml二氧六环加入10 ml的Schlek反应管中。通过氮气置换反应管3次后，使用磁力搅拌器在油浴中加热至110℃，反应20小时。去除油浴并冷却至室温后，向反应液中加入3ml水，使用5ml的二氯甲烷进行三次萃取，将有机相合并并用无水MgSO4干燥30分钟，然后过滤。通过旋转蒸发器浓缩滤液，再用二氯甲烷重结晶得到纯产品，产率为91%。该产品的核磁共振分析数据如下：1H NMR. (400 MHz, CDCl3): 7.98 (d, 1H), 7.67 (d, 1H), 7.61 (d, 1H), 7.10 (dt, 1H), 7.02 (d, 1H), 6.78 (dd, 1H), 6.71 (brs, 1H), 4.15 (dd, 1H), 3.82 (dd, 1H), 3,80 (s, 3H), 3,77 (s, 3H)。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510269304.2 联二芳基并氮杂卓-5-酮类化合物的合成方法