3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体,可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂。该除草剂广泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草,可有效的防除稗草、田皂角等多种杂草。3-氯-2-甲基苯胺作为合成二氯喹啉酸的原料,其纯度的高低直接影响合成二氯喹啉酸的收率、含量与药效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人们的巨大关注。
3-氯-2-甲基苯胺的合成已有一些文献报道。以往的合成工艺或者催化剂制备复杂,条件苛刻,或有不少实验过程涉及高压条件、低产率、低纯度、后处理复杂、三废多等种种问题。因而,在温和的条件下,高效的解决高纯度2-氰基吡嗪的合成工艺是非常重要和迫切的。
为了高效地合成3-氯-2-甲基苯胺,我们提出了一种新的生产工艺。该工艺采用N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,通过在110~140℃下搅拌反应10~24小时,将2-氯-6-硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠反应,随后过滤并减压分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。其中,2-氯-6-硝基甲苯和硫磺的摩尔当量比例为1∶3~5,碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3~5摩尔当量。