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如何合成3-氯丙酰氯? 1

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3-氯丙酰氯是一种在农药和医药领域广泛应用的精细化工中间体。它的合成方法主要是通过酰化反应将3-氯丙酸转化而来,而酰化试剂则包括光气、氯化亚砜、三氯化磷和三氯氧磷等。

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合成方法

目前,有几种成熟的3-氯丙酰氯合成方法:

直接法是将丙烯酸与光气直接反应合成,这种方法适用于大规模工业生产。另一种两步法是先合成3-氯丙酸,然后用二氯亚砜酰氯化。然而,直接法使用光气成本高且危险性大,不适合小型企业;而两步法中第一步制备的3-氯丙酸较难分离,设备复杂。此外,由于3-氯丙酰氯会与水反应,反应过程中必须严格避免水的存在,以防止副反应的发生。

根据CN103819329B的专利,一种制备3-氯丙酰氯的方法如下:

首先将丙烯酸和水混合,在20℃下搅拌并滴加氯化亚砜,然后加热回流3~8小时,直到丙烯酸反应完全。接着在常压下蒸发至120℃,再通过减压将产物蒸出。

这种方法的优点是成本较低,后处理步骤较少,产物收率高且纯度高。此外,制备方法中的水的加入有利于反应进行。与现有技术报道的制备方法相比,本发明具有本质区别。通过气相分析和与标准样品对照分析,可以确认产物为3-氯丙酰氯。该产物可用于制备3’-氯苯丙酮,其产物和收率与预期一致。

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