引言：
邻苯甲酰苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物和功能材料的开发。其合成方法通常涉及多步骤反应和高选择性的条件控制，以确保获得优质的最终产物。
简介：
光引发剂是一类能在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。
邻苯甲酰苯甲酸甲酯（光引发剂OMBB）是一种常用的低气味Ⅱ型自由基光引发剂，广泛应用于基于丙烯酸酯的UV固化涂料和油墨配方中，适用于纸张、木材、金属和塑料等基材。它在短波长紫外线下表现出优异的吸收能力，使其成为促进快速表面固化的理想选择。
背景：
在传统的制备工艺中，通过水解反应得到邻苯甲酰苯甲酸后，通常需要将产物析出，并经过离心和干燥步骤以获得固体邻苯甲酰苯甲酸，随后再用于酯化反应。然而，该工艺不仅能耗较高且物料损失显著，同时操作过程复杂，导致工艺成本上升。因此，开发一种低能耗、操作简便且物料损耗少的邻苯甲酰苯甲酸甲酯制备方法仍然具有重要的实际意义。
合成：
合成过程包括以下步骤： (1) 将邻苯二甲酸酐、苯及第一催化剂混合，进行傅氏酰基化反应； (2) 在傅氏酰基化反应完成后，加入水进行水解，随后进行分液以获得有机相； (3) 对步骤(2)中得到的有机相进行加热浓缩，得到邻苯甲酰苯甲酸与苯的摩尔比为1:2～4的混合液； (4) 将步骤(3)中的混合液与第二催化剂和甲醇混合，进行酯化反应，并在反应过程中回流分水，最终得到邻苯甲酰苯甲酸甲酯。具体实验操作如下：
(1)将苯和AlCl3加入反应釜中，搅拌状态下，室温下开始批加邻苯二甲酸酐固体，随着加料过程的进行，温度逐步上升，通过冷却控制温度在70℃，加料完毕后，继续反应0.5h；其中，邻苯二甲酸酐、苯和AlCl3的摩尔量之比为1:19:2.2；
(2)待步骤(1)中傅氏酰基化反应结束后，加常温水(25℃)并控温在65℃进行水解反应，静置分液，得到有机相；其中，步骤(1)中AlCl3的摩尔量与加入的水的体积之比为1.88mol/L；
(3)将步骤(2)中有机相在85℃下进行加热浓缩，得到邻苯甲酰苯甲酸与苯的摩尔量之比为1:2.9的混合液；以邻苯二甲酸酐的加入量作为计算基准，邻苯甲酰苯甲酸的收率为96％；
(4)向步骤(3)的混合液中加入浓度为97％的硫酸，升温至85℃，液下滴加甲醇进行酯化反应8h左右，反应过程中伴随回流分水；其中，邻苯甲酰苯甲酸、硫酸及甲醇的摩尔量之比为1:0.08:1.4，之后碱洗、脱溶、蒸馏、结晶，得到邻苯甲酰苯甲酸甲酯。
制备得到的邻苯甲酰苯甲酸甲酯的纯度为99.5％，以邻苯二甲酸酐的加入量作为计算基准，邻苯甲酰苯甲酸甲酯的收率为86％。
参考：
[1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/
[2]内蒙古久日新材料有限公司. 一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法. 2023-04-07.
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