提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何纯化L-色氨酸甲...

如何纯化L-色氨酸甲酯盐酸盐? 1

0评论 +关注
共1个回答

引言:

纯化L-色氨酸甲酯盐酸盐的方法至关重要,以确保其在实验和应用中的高纯度和准确性。通过合适的分离技术和纯化步骤,可以有效去除杂质和异构体,提升其质量。


简介:

L-色氨酸甲酯盐酸盐,英文名称:Methyl L-tryptophanate hydrochloride,CAS:7524-52-9 ,分子式:C12H15ClN2O2,外观与性状:白色至灰白色结晶粉末,沸点:390.6℃ at 760 mmHg,熔点:218-220℃,闪点:190℃。L-色氨酸甲酯盐酸盐可用于制备相应氨基酸酰胺l -色氨酸盐酸盐的氨基酸衍生物。

纯化:

1. 背景

生化试剂是化学试剂的一个重要类别,是生物研究中不可或缺的工具。这些试剂对纯度有极高的要求,通常需达到99%以上。L-色氨酸甲酯盐酸盐作为一种生化试剂,同时也可用作医药中间体,其为类白色细粉末晶体,能溶于水。其干燥失重为0.4%,旋光度为18°。在L-色氨酸甲酯盐酸盐的制备过程中会产生D-异构体,从而限制了其纯度,最高可达95%,这可能导致在生化分析中的检验结果不够准确。


2. 纯化方法

张明宝等人报道了一种L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法,首先进行样品配制:将纯度低于99%的样品溶于乙醇中得到溶液,过滤至澄清;然后装柱;再进行层析,层析过程中先加样,样品的体积为床体积的20%,再用洗脱剂进行洗脱,用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液;分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定;根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩,直至浓缩液体积为滤液体积的10~20%时停止浓缩;冷却结晶、干燥即得到L-色氨酸甲酯盐酸盐。具体步骤如下:

(1)样品配制:将纯度低于99%的L-色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液,然后用滤纸进行过滤至澄清,溶液中无不溶物;


(2)装柱:在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器,柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶,聚酰胺凝胶的粒径为150目;


(3)层析:首先是加样,样品的体积为床体积的20%,加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平,然后用移液管慢慢加样,再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇,最后再用洗脱剂进行洗脱,用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液;


(4)分析:分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定;


(5)浓缩:根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩,直至浓缩液体积为滤液体积的10~20%时停止浓缩;


(6)冷却结晶、干燥,即得到L-色氨酸甲酯盐酸盐。


参考:

[1] 江苏天士力帝益药业有限公司. D-色氨酸甲酯盐酸盐中L-色氨酸甲酯盐酸盐的检测方法. 2022-08-02.

[2] 张明宝. L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法. 2011-11-30.

国内供应商(179家)
L-色氨酸甲酯盐酸盐相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值