如何制备2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸并应用于二维质子导电MOFs材料? ¹

背景及概述^[1-2]

2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸是一种有机中间体，可通过一步制备得到，用于制备二维质子导电MOFs材料。

制备^[1]

在氩气气氛下，将[2,2'-联吡啶] -4,4'-二基双（膦酸酯）四乙酯溶解于无水CH2Cl2中。加入溴代三甲基硅烷并在室温下搅拌3天。除去溶剂并加入无水甲醇，再在室温下搅拌30分钟。除去甲醇后，加入乙醚并搅拌2小时。通过抽滤收集白色固体。

产物的核磁共振谱（400MHz，d 6 -DMSO）显示峰位在8.85（t，2H），8.66（d，2H），7.75（dd，2H）。

应用^[2]

2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸可用于制备热稳定性和化学稳定性好且质子导电性能良好的二维质子导电MOFs材料。引入双磷酸基团，合成的二维质子导电MOFs材料具有良好的晶化能力，高热稳定性和化学稳定性，以及在多种溶剂中的不溶解性，具有广阔的应用前景。

制备方法如下：将2,2'-联吡啶-4,4'-二磷酸与CuCl2放入瓶中，加入浓盐酸和水的混合液，加热5小时后自然降温得到绿色晶体。晶胞参数为单斜晶系，C2/c空间群，β=100.391°，F(000)=1656.0，Z=8。

参考文献

[1] Dennis L. Ashford, M. Kyle Brennaman, Robert J. Brown, Shahar Keinan, Javier J. Concepcion, John M. Papanikolas, Joseph L. Templeton, and Thomas J. Meyer，Inorganic Chemistry 2015 54 (2), 460-469

[2] [中国发明] CN201811431284.4 一种具有质子导电性能的二维MOFs材料及其制备方法