本文将介绍如何合成 2-哌啶甲醇的方法，旨在为相关研究人员提供参考依据。
背景：在化学领域中, 哌啶可用于食用香料、缩合剂、溶剂、分析试剂、杀菌剂和植物生长调节剂的中间体。
哌啶衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。它广泛应用于镇痛、消炎、麻醉、抗精神病、抗胆碱、抗过敏、抗高血压、抗肿瘤等药物的合成。哌啶酮、哌啶醇、卤代哌啶等一系列化合物由于其羰基、羟基、卤代基具有较高的反应活性,易结合其它药学功能基团经常作为中间体用于该类药物的合成。目前世界上以它们作为中间体合成药物的报道很多,有些药物应用之广、疗效之快,毒副作用之小在临床治疗中已占据着不可替代的地位。如：止痛药哌吡唑酮,哮喘药酮替芬,5－羟色胺对抗剂苯噻啶,抗过敏药二苯拉林、阿司咪唑、赛庚定、阿扎他定、哌海茶碱、美海屈林、马来酸哌吡庚啶、巴米品等。近几年又开发出了新一代抗过敏药氯雷他定(loratadine)、 抗焦虑药西格玛(6)2配合体(sinamesine),还研发了一些抗癌药物、抗菌素及治疗过度肥胖症、糖尿症等方面的药物。2-哌啶甲醇是一种重要的哌啶衍生物，外观为白色至略棕色固体，熔点68-70℃，分子量：115.17。PSA：32.26000，LogP：0.44960，常用于有机合成。
合成：
秦国旭等人通过溶胶-凝胶法制备了ZrO2-TiO2复合材料,ZrO2-TiO2复合材料粒径约为25nm,其比表面积SBET为105.7m2/g,平均孔径为3.66nm,是典型的介孔材料。同时运用循环伏安法和电解合成法研究了该电极对2-吡啶甲醛的电催化还原活性。结果发现,在硫酸中,介孔ZrO2-TiO2复合膜电极对2-吡啶甲醛具有良好的还原能力,膜中的TiO2/Ti(OH)3电对作为媒质异相间接催化还原2-吡啶甲醛为2-哌啶甲醇,电解还原2-吡啶甲醛为2-哌啶甲醇,平均电流效率为93.2%,产率为90.1%。具体步骤为：
1. 溶胶的制备
首先将0.547g CTAB、50mL无水乙醇和一定量的去离子水混合,得到溶液A;其次将13.613g TBOT、1.781g氧氯化锆和0.9mL乙酰丙酮与溶液A混合,室温下搅拌2h,得到溶液B;随后将浓硝酸滴入10mL无水乙醇和0.5mL去离子水混合溶液中,调节溶液pH=3.0,得到溶液C;最后在搅拌条件下将溶液C以0.05~0.10mL/s的速度加入溶液B中,继续搅拌5h,得到透明的溶胶溶液。
2. 介孔ZrO2-TiO2复合材料和复合膜电极的制备
待溶胶凝胶后,先在室温下陈化12h,再升温至60℃继续陈化12h,最后在450℃下焙烧30min,得到ZrO2掺杂修饰的介孔TiO2样品。
首先将钛条截成所需大小,经金刚砂纸由粗到细打磨至表面光滑平整,用丙酮除油后,放置到体积比为1∶4的HF和乙二醇混合溶液中腐蚀3~5min,然后分别用丙酮、无水乙醇超声洗涤10~15min,即完成对钛基体的表面预处理。
采用提拉法将制得的溶胶涂覆在表面处理后的钛基体上,自然干燥后红外灯下加热15min,然后转移到马弗炉中控制温度为450℃焙烧30min,待自然冷却后取出,重复45次,即可得到钛基介孔ZrO2-TiO2复合膜修饰电极。
3. 待自然冷却后取出,重复45次,即可得到钛基介孔ZrO2-TiO2复合膜修饰电极。
电解实验在自制的三室电解槽中常温、常压下进行,中间为阴极室,两边为阳极室,三室间用阳离子膜(F101)隔开,表观面积为17.0cm2的介孔复合膜电极作阴极,一对表观面积为17.0cm2的钛基镀Pt电极作阳极,电解前向电解液中通入高纯氩气除空气。
参考文献：
[1]秦国旭;王新;王新运;程东;李雷. 介孔ZrO_2-TiO_2复合材料的制备及电催化还原2-吡啶甲醛性能研究 [J]. 化工新型材料, 2016, 44 (06): 97-100.
[2]哌啶衍生物的合成研究. 江苏省, 东南大学, 2010-01-01.
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