2-甲砜基嘧啶的制备及应用？ ¹

2-甲砜基嘧啶是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体，主要应用于实验室研发和化工医药合成过程中。

制备方法

制备2-甲砜基嘧啶的具体步骤如下：首先将碳酸钾（27.6g，0.2mol）悬浮于丙酮（200ml）溶液中，然后加入2-巯基嘧啶（0.1mol）和甲基碘（18.7ml，0.3mol），进行回流反应3个小时。待反应混合物冷却后，进行过滤和真空蒸发。在0.01mmHg的压力下蒸馏混合物，得到白色固体2-甲硫基-4，6-二甲基嘧啶。将部分该固体（4.42g，28.7mmol）溶解在二氯甲烷（200ml）中，并分批加入间氯过氧苯甲酸（50％，22.8g，66.0mmol）。将混合物搅拌5天，然后过滤和真空蒸发。通过硅胶快速柱色谱法纯化，使用乙醚作为洗脱剂，得到白色固体2-甲砜基嘧啶，熔点为81℃。

应用领域

2-甲砜基嘧啶在医药合成中具有广泛的应用，例如用于制备2-（1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基）氨基嘧啶。具体步骤如下：将2-氨基-1-（4-叔丁基苯基）丙烷（2.57g，13.4mmol）和2-甲砜基嘧啶（2.5g，13.4mmol）混合，然后在135℃下搅拌加热5小时。待反应混合物冷却后，将其溶于乙酸乙酯（50ml）中，并用饱和碳酸氢钠水溶液（10ml）洗涤。然后用硫酸钠干燥混合物，最后进行真空蒸发。通过快速柱色谱法纯化，在硅胶上使用3：1乙醚：己烷作为洗脱剂，得到油状物2-（1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基）氨基嘧啶。

主要参考资料

[1] (EP0469685) Tetrahydropyrimidine derivatives.