3-氯丙酸是一种重要的有机合成原料,广泛应用于农药、医药和染料中间体的合成。它可以用于合成β-丙酸丁酯、抗癫痛药以及农药吡氟禾草灵等。目前,3-氯丙酸的合成方法有丙烯腈加成氯化水解法、丙酸光照氯化法、丙烯醛氯化加成氧化法、3-氯丙醇氧化法和丙烯酸氯化加成法等。然而,这些方法存在一些问题,如使用易燃、易爆、有剧毒的原料、环境污染和产物分离困难等。
本实验采用丙烯酸和HCl气体为原料,在高压反应釜中进行反应。首先将丙烯酸预热并投入反应釜中,然后连续通入HCl气体。通过控制HCl气体的加入量来控制反应釜的压力。反应后,使用气相色谱仪进行物料分析。
实验结果表明,在一定的丙烯酸用量下,通过控制反应釜的压力,可以得到高纯度的3-氯丙酸。压力越高,反应速率越快。在温度方面,较高的温度下反应速率更快,但需要注意高温下的逆反应。综合考虑,50±2℃为较佳的反应温度。此外,反应达到平衡所需的时间为3-5小时。
通过丙烯酸和HCl气体的反应,可以制备高纯度的3-氯丙酸。最佳的工艺条件为压力0.4-0.5Mpa,温度50±2℃,反应时间3-5小时。经过提纯后,产品的纯度大于98%。
[1]赵小歧,邵敬铭,李雪梅,等. 丙烯酸氯化合成3-氯丙酸的研究[C]. //第八届丙烯酸科技发展与应用研讨会暨全国丙烯酸行业年会论文集. 2006:158-162.