近年来,生物实验的突破使得治疗和病因寻找的手段更加多样化和准确。因此,对于治疗各种疾病的药物需求也在逐渐增加。为了满足这一需求,全球范围内都在积极寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物。在这个过程中,会产生许多新的结构和构型的化合物,因此开发新化合物变得至关重要。
本发明提供了一种制备1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的方法,具体步骤如下:
首先,将N-甲基咪唑溶解在甲苯中,并加热至90℃,同时进行搅拌。然后,在氩气保护下滴加氯丙烯,并在过夜后监测反应液。当N-甲基咪唑反应完毕时,停止反应。最后,将反应液旋干并拉干,得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
其中,N-甲基咪唑和氯丙烯的摩尔比为1:1,N-甲基咪唑的甲苯溶液浓度为每41g N-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
本发明的优点和积极效果包括:
1、通过使用N-甲基咪唑和氯丙烯等原料合成1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑,产物的产率高,结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑合成过程中的合成条件、原料以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
下面结合实施例,对本发明进一步说明。需要注意的是,下述实施例仅为说明性示例,不能限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下:
将164g (2mol) N-甲基咪唑溶解于500ml的甲苯中,反应容器为1L的烧瓶。加热至90℃并搅拌。然后,在氩气保护下滴加153g (2mol) 的氯丙烯,并在过夜后监测反应液。当N-甲基咪唑反应完毕时,生成一个爬不起来的大极性新点,停止反应。最后,将反应液旋干并拉干,最终得到315g的1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
来源:CN105585531A