如何制备2-溴丙酸叔丁酯? ¹

2-溴丙酸叔丁酯是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法：

方法一

在-15℃的条件下，将异丁烯（2.4 g，42.8 mmol）加入压力瓶中。然后加入二恶烷（6mL）和2-溴丙酸（3.5mL，38.9mmol），并搅拌5分钟，温度升至-10℃。接着加入浓硫酸（250μL），继续在室温下搅拌过夜。将反应混合物倒入二氯甲烷（50mL）中，然后用碳酸钾水溶液（50mL）洗涤。最后用无水硫酸镁干燥并蒸发，得到2-溴丙酸叔丁酯，产率为27％。

方法二

在室温下，将α-溴酸（50mmol）加入搅拌的DCC（12.37g，60mmol）的乙醚（150mL）溶液中。然后滴加相应的醇（60mmol）和DMAP（366.6mg，3mmol）在乙醚（30mL）中的混合溶液。添加完成后，反应混合物保持在相同温度下3小时，然后用己烷（200mL）稀释。通过硅藻土垫过滤，将混合物浓缩。最后通过硅胶色谱法纯化，得到2-溴丙酸叔丁酯，产率为54％。

主要参考资料

[1] From U.S., 6399600, 04 Jun 2002

[2] From Journal of the American Chemical Society, 136(50), 17662-17668; 2014