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本文将介绍制备氯碘甲烷的方法,希望能让读者能够更深刻地了解该化合物的制备过程。 简述:氯碘甲烷一般用于 simmons-smith 环丙化反应、曼尼西反应、氨甲基化、环氧化、开环和末端烯烃加成。 同时,氯碘甲烷也是二碘甲烷特别有用的替代选择,用以提高反应选择性和产率。 1. 制备: (1)氯碘甲烷合成反应 向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的 1000毫升的反应器中,依次投入100克碘化钠、500克二氯甲烷、400克溶剂二甲基甲酰胺,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应6-8小时; (2)水洗 向反应的混合物内加入浓度为 10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均匀 ,静置分层,弃去水层 ; 加入浓度为 5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层; 加入清水 1000克,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层; (3)精制 将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在 30mmHg柱,常压分离二氯甲烷,减压蒸馏,得氯碘甲烷成品。 2. 相关研究:氯碘甲烷在A带的光解动力学 张昌华等人利用离子速度影像方法结合共振增强多光子电离 (REMPI)技术研究了氯碘甲烷在A带的光解机理。从266和277nm的I*(5p2P1/2)和I(5p2P3/2)离子速度影像获得了碎片的平动能分布和角度分布。I和I*的平动能分布呈单高斯型,可用软自由基近似来解释。I和I*是在排斥的势能面上直接解离产生的。实验得到的各向异性参数β证实分子受激发后主要产生3Q0态,并且3Q0和1Q1态之间存在非绝热转移。波长越短,这种非绝热转移越强。在235nm附近,Cl和Cl*各向同性的离子影像说明氯原子来自于CH2ICl的二次解离过程,即CH2ICl先解离产生CH2Cl自由基,自由基再解离产生氯原子。光解CH2ICl产生的I(2P3/2)和I*(2P1/2)碎片的平动能分布如图所示: 总的来说,这项工作研究了在 266和277纳米光解离下,CH2ICl的C—I键解离通道,并通过离子速度成像确定了平动能量和角分布f和I通道。每个能量分布都可以很好地拟合为单峰高斯曲线,并利用软自由基近似进行解释。动能分布与在斥力势能表面上直接解离形成I和I通道的结论一致,导致可用能量转移到平动能量的显著部分(0.39-0.48)。获得的各向异性参数β证明了分子主要被激发到3Q0态。观察到3Q0和1Q1之间的强非绝热跃迁。与此同时,Cl和Cl图像在235纳米处产生,并对C—Cl键裂解机制进行了研究。各向同性图像表明Cl和Cl是通过次级光解离过程形成的。 参考文献: [1]张昌华,张延,张嵩等.氯碘甲烷在A带的光解动力学(英文)[J].物理化学学报,2009,25(08):1708-1712. [2]天津市化学试剂研究所. 一种氯碘甲烷的制备方法. 2011-04-20. ...
2-氟 -4- 羟基苯腈作为一种重要的化合物,在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨 2- 氟 -4- 羟基苯腈的具体应用旨在为相关研究人员提供参考依据。 简介: 2- 氟 -4- 羟基苯腈,英文名为 2-Fluoro-4-hydroxybenzonitrile ,分子式为 C7H4FNO ,常用于液晶单体合成。 应用: 1.合成同时含有偶氮键和氟原子的系列液晶化合物 液晶化合物和液晶现象历来是人们关注的研究对象。偶氮液晶化合物具有分子内共轭、分子间π堆积及光致异构现象 , 从而具备一系列独特性质 , 它合成便捷 , 至今仍受到人们广泛关注。氟原子和氰基具有较强的吸电子能力 , 能够赋予棒状液晶化合物分子较大的偶极矩 , 从而促使液晶相的形成 , 并有助于改善液晶化合物的黏度、折射各向异性及介电各向异性。 在合成含氟高分子液晶的研究中 , 作为单体的模型化中间产物 , 许强等人以对氨基苯甲酸、苯酚、系列溴代烷烃和 2- 氟 -4- 羟基苯腈为原料 , 经重氮化与偶合、醚化、酯化反应合成了 7 个同时含有偶氮键和氟原子的系列液晶化合物。具体步骤如下: ( 1 )将 2.74 g (20.0 mmol) 对氨基苯甲酸加入 w (H2SO4) =10% 的水溶液 40 mL 中 , 冷却至 -5 ℃, 搅拌下逐滴滴加 w (NaNO2) =30% 的水溶液约 5 mL ( 以 NaNO2 计为 22.4 mmol) 。以淀粉碘化钾试纸和 pH 试纸监控反应的进行 , 反应 6 h 后制得 4- 羧基苯重氮盐溶液。 ( 2 )将 1.86 g (20.0 mmol) 苯酚和 0.80 g (20.0 mmol) NaOH 溶解于 40 mL 水中 , 配成苯酚碱性溶液 , 冷却至 -5 ℃; 将上述 4- 羧基苯重氮盐溶液迅速倒入该溶液中 , 猛烈搅拌生成橘红色沉淀 , 搅拌 15 min 以上使反应完全。结束后 , 将悬浊液调至 pH≈5, 抽滤 , 得产物 , 干燥。以热乙醇溶解该滤出物 , 趁热过滤。滤液冷却后 , 在不断搅拌下加入蒸馏水 , 有大量橘红色沉淀析出 , 过滤 , 干燥 , 得 4- 羧基 -4′- 羟基偶氮苯 , 产率 ( 以对氨基苯甲酸计算 ) 为 73% 。 ( 3 )称取 4.84 g (20.0 mmol) 4′- 羟基 -4- 偶氮苯羧酸与 2.24 g (40.0 mmol) 氢氧化钾溶于 V ( 乙醇 ) ∶V (H2O) =19∶1 的溶液中使其完全溶解 , 加入 50.0 mmol 相应的卤代烷 , 回流反应 24 h, 再加入 2.24 g (40.0 mmol) 氢氧化钾在 V (EtOH) ∶V (H2O) =7∶3 中溶解形成的溶液 14mL, 继续回流 2 h 。加入水 100 mL, 浓盐酸 50 mL, 加热 15 min 后 , 冷却过滤 , 以蒸馏水洗涤、干燥 , 用 V ( 乙醇 ) ∶V (H2O) =95∶5 的溶液重结晶 , 得红色片状晶体 (Ⅰa ~ Ⅰg) 。 ( 4 )将 10.0 mmol 的化合物 Ⅰ 溶解于 20 mL 无水四氢呋喃 , 向其中加入 4.12 g (20.0 mmol) DCC (N, N- 二环己基碳二亚胺 ) , 逐滴加入溶有 1.37 g (10.0 mmol) 2- 氟 -4- 羟基苯腈和 0.02 g DMAP [4- (N, N- 二甲氨基 ) 吡啶 ] 的无水四氢呋喃溶液 20 mL 。室温搅拌 48 h, 反应完毕后 , 过滤除去副产物 N, N- 二环己基脲 , 在滤液中加蒸馏水使产物沉淀出来 , 干燥后通过柱层析分离得目标产物 Ⅱa ~ Ⅱg, 洗脱剂为 V ( 乙酸乙酯 ) ∶V ( 石油醚 ) =1∶7 。 2. 合成含氟化合物 李强等人以 2- 氟 -4- 羟基苯腈、卤代烃、对羟基苯甲酸、阿魏酸和对羟基联苯甲酸为主要原料,通过醚化和酯化反应合成了一系列未见报道的含氟化合物,其中包括对位耳义代基肉桂酸酯类化合物 (Ⅰ) 、对烷氧基阿魏酸酯类化合物 (Ⅱ) 和对烷氧基联苯甲酸酯类化合物 (Ⅲ) 三个系列。 参考文献: [1]任锐 , 许强 , 黄学青等 . 高清亮点新型偶氮含氟液晶的合成与性能 [J]. 精细化工 , 2009, 26 (08): 742-746. [2]李强 . 含 3- 氟 -4- 氰基苯基酯类化合物的合成、表征及其液晶性质的研究 [D]. 青岛科技大学 , 2006. ...
本文旨在介绍合成 1- 氯乙基异丙基碳酸酯的方法及其在有机合成中的应用。 背景: 1- 氯乙基异丙基碳酸酯是头孢泊肟酯 4 位侧链中间体。 头孢泊肟酯( cefpodoxime proxetil?cs807 )是由日本三共公司 1985 年开发研究的一种口服吸收的广谱第三代头孢菌素酯衍生物。为一酯型前药,体内脱酯得其活性代谢产物头孢泊肟( cefpodoxime?cpdx )而发挥作用。其抗菌活性较头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟为优,且剂量小,服用次数少,口服方便,耐受性好,符合我国国情,有很大开发价值。 1-碘乙基异丙基碳酸酯是合成头孢泊肟酯的重要中间体,因此, 1- 碘乙基异丙基碳酸酯的合成也受到了广泛的关注,其中报道最多的是利用 1- 氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠进行碘交换反应的方法来合成。 1. 合成:共分为两步,具体步骤如下: 1.1 1-氯乙基氯甲酸酯的制备 在装有搅拌器、温度计的 250 ml 三口烧瓶中加入 95 ml ( 约 1 mol) 氯甲酸乙酯、 100 ml ( 约 1.2 mol) 磺酰氯和 0.5 g 过氧化二苯甲酰 (BPO) , 搅拌、加热回流反应 7 ~ 8 h, 常压分馏 , 收集 115 ~ 138 ℃ 的馏分 , 产物经气相色谱分析 , 1- 氯乙基氯甲酸酯的含量为 90%, 收率为 45% 。 1.2 1-氯乙基异丙基碳酸酯的制备 在装有搅拌器、温度计、在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的 500 ml 三口烧瓶中加入 135 ml 异丙醇和 2.2.1 中所得到的 1- 氯乙基氯甲酸酯 , 降温至 0 ℃, 控制温度在 0 ~ 5 ℃ 范围内滴加 72 ml 吡啶 , 滴完后继续搅拌反应 4 h, 反应液依次用水、食盐水、 5%KHSO4 溶液洗涤至弱酸性 , 最后用水洗至中性 , 分出有机相 , 用无水硫酸镁干燥 , 减压蒸馏收集 89 ~ 101 ℃(10 kPa) 的馏分 , 产物经气相色谱分析 , 含量为 96%, 产率为 52% 。 2. 合成 1- 碘乙基异丙基碳酸酯: 2.1祝占根等人以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂, 1- 氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到 1- 碘乙基异丙基碳酸酯,纯度 93% ( GC 面积归一法),收率 74% 。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。 具体步骤为:在 500 mL 圆底烧瓶中加入 100 g 乙酸异丙酯,常温下加入 29.2 g ( 0.195 1 mol )碘化钠, 2.0 g ( 0.022 5 mol )无水氯化钙, 2.5 g ( 0.007 8 mol )四丁基溴化铵和 25.0 g ( 0.150 1mol ) 1- 氯乙基异丙基碳酸酯。在回流状态下保温反应 3 h ,加入 100 mL 纯化水和 5 g 硫代硫酸钠搅拌 15 min 后,静置分层,得到油层加入 20 g 饱和氯化钠溶液,静置分层。得到油层,蒸馏除去有机溶剂,得到 30.7 g 浅黄色化合物 1 ,纯度 93% ( GC ,面积归一法),收率 74% ( n / n )。 2. 杜敬星等人报道了以甲苯为反应介质 , 以四丁基溴化铵作相转移催化剂 , 由 1- 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1- 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。 具体步骤如下:在 250 ml 圆底烧瓶中加入 10 g1- 氯乙基异丙基碳酸酯、 28 g 碘化钠、 125 ml 甲苯和 0.7 g 四丁基溴化铵 , 加热至 110 ℃ 回流反应 7 h, 反应液冷却 , 然后分别用 100 ml 水、 80 ml 10% Na2S2O3 溶液、 80 ml 饱和食盐水洗涤 , 用无水硫酸镁干燥 , 减压蒸出溶剂 , 然后再在 2.7 kPa 下收集 60 ~ 75 ℃ 的馏分。 参考文献: [1]祝占根 , 单帅峰 , 金俊涛等 . 1- 碘乙基异丙基碳酸酯的制备 [J]. 精细化工中间体 , 2019, 49 (03): 28-30. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.03.008 [2]杜敬星 , 肖孝辉 , 刘俊华等 . 1- 碘乙基异丙基碳酸酯的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2003, (05): 30-31+58. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2003.05.011 [3]李似姣 . 合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析 [J]. 中国抗生素杂志 , 2003, (06): 344-346+382. [4]宫平 , 王钝 , 李雯 . 头孢泊肟酯侧链的合成研究 ——1- 氯乙基异丙基碳酸酯的制备 [J]. 沈阳药科大学学报 , 1998, (03): 53-54. ...
本文将介绍几种合成 4,6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶的方法,通过对不同合成路线的比较,读者可以更全面地了解该化合物的制备过程。 背景:嘧啶杂环类衍生物因其高的生物活性一直受到农药界和医药界的广泛关注。 4 , 6 -二氯- 2 -甲硫基嘧啶是合成嘧啶类化合物的重要中间体,可用于合成农用化学杀菌剂,嘧啶类除草剂,如丙酯草醚,双草醚;用于合成治疗肿瘤药物的极光激酶抑制剂,合成治疗多种疾病的受体拮抗剂,如内皮素受体拮抗剂,腺苷受体拮抗剂及抗病毒药物等。 目前文献报道的 4 , 6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶的合成方法包括以下几种:方法 1 使用硫代巴比妥酸为原料,采用碘甲烷或溴甲烷进行甲基化后再进行三氯氧磷氯化法。该方法中,碘甲烷试剂昂贵且溴甲烷由于沸点低需采用高压反应,成本较高。方法 2 直接以 4 , 6- 二羟基 -2- 甲硫基嘧啶为原料,在非质子极性溶剂下进行光气氯化法。由于 4 , 6- 二羟基 -2- 甲硫基嘧啶的极性大,选择的非质子极性溶剂有限,而原料光气为剧毒品。方法 3 则是以硫脲和丙二酸酯为原料,经硫酸二甲酯甲基化后再进行三氯氧磷氯化法制备 4 , 6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶,收率为 52 %。 合成: 1. 以硫脲,丙二酸二乙酯为起始原料,经环合得到 2 -硫代巴比妥酸钠盐,收率 96 .7%;硫甲基化得到 4,6 -二羟基- 2 -甲硫基嘧啶 , 收率 86 .9%;再在三氯氧磷 , 三乙胺作用下氯化合成了高纯度的 4,6 -二氯- 2 -甲硫基嘧啶 , 收率 91 .5%。 反应总收率 76 .9% , 产品含量 ≥99 .0%。 2. 专利CN 109851565 A提供了一种 4,6 -二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法,以 4,6 -二羟基-2-甲硫基嘧啶为原料,用草酰氯作为氯化试剂氯化,在溶剂中反应制得 4,6 -二氯-2-甲硫基嘧啶。该发明的有益效果体现在:整体工艺流程简单、无含磷废液及废固体产生、收率高、能稳定控制产品质量、适于工业化生产。具体步骤如下: S1、以 4,6- 二羟基 -2- 甲硫基嘧啶为原料,用草酰氯作为氯化试剂,在催化剂作用下,在反应溶剂中加热至回流,保温反应 1-48 小时; S2、将 S1 中的反应液降温、减压蒸馏并回收溶剂; S3、在 S2 经蒸馏后的粗产品中加入溶剂溶解,经硅藻土过滤达到分离纯化的目的; S4、将 S3 中经纯化后的溶液浓缩获得纯度大于 96 %的 4,6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶。 其中 S1 中催化剂为 N,N- 二甲基甲酰胺,反应溶剂包括甲苯,二甲苯, 1,2- 二氯乙烷, N,N- 二甲基甲酰胺, N,N- 二甲基乙酰胺, N- 甲基吡咯烷酮,四氢呋喃,二氧六环,乙二醇二甲醚,二乙二醇二甲醚。反应温度为 70 ~ 150℃ 。反应物原料:氯化试剂:催化剂的反应摩尔比为 1:2 ~ 4:0 ~ 1.0 。反应物原料与溶剂的质量比为 1:2 ~ 15 ; S3 中分离纯化剂为甲苯,,反应物原料:氯化试剂:催化剂的反应摩尔比为 1:3:0.1 ,反应物原料与溶剂的质量比为 1:10 。 参考文献: [1]方永勤 , 郭丽婷 .4,6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶的合成 [J]. 常州大学学报 ( 自然科学版 ),2011,23(01):15-18. [2]苏州华诺医药有限公司 . 一种 4,6- 二氯 -2- 甲硫基嘧啶的制备方法 :CN201910079206.0[P]. 2019-06-07. ...
乙基环戊烯醇酮是一种常温常压下为白色或者黄色固体的化合物,可溶于水、醇和醚类有机溶剂。它具有槭树、焦糖、烟熏和咖啡似香气,是一种国家规定允许使用的食品添加剂,可用于多种食用香料香精的工业生产过程中。此外,由于该物质的高化学转化活性,其在有机合成化学基础研究中也有一定的应用。 乙基环戊烯醇酮的化学性质 乙基环戊烯醇酮结构中含有一个烯醇式结构,兼具有不饱和双键和活性羟基的化学反应活性。它可以参与多种羟基相关的反应,如羟基化、醚化、酯化等。这些反应可以用于改变分子的性质引入新的官能团从而定向合成目标化合物。该物质结构中的活性羟基单元可在碱性条件下和酸酐类化合物发生酰化反应得到相应的醋酸酯衍生物,也可以在碱作用下和烷基卤化合物发生亲核取代反应得到相应的醚类衍生物。 乙基环戊烯醇酮的酰化反应 图1 乙基环戊烯醇酮的酰化反应 在一个干燥的反应器中,将吡啶和乙酸酐加入到3-乙基-2-羟基环戊-2-烯-1-酮的搅拌溶液里,所得的反应混合物在 0 °C且N2 气氛下进行搅拌,然后将反应混合物转移至室温下继续搅拌反应4 小时直至消耗掉 3-乙基-2-羟基环戊烯-2-1-酮(TLC 监测)。反应结束后用二氯甲烷进行稀释,并用盐酸水溶液洗涤所得反应混合物。分离出有机层并用无水 Na2SO4 进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。最后通过硅胶柱层析法纯化粗产物即可得到酰化的目标产品。 乙基环戊烯醇酮的应用 乙基环戊烯醇酮可用作有机合成中间体,其既有酮类化合物的化学反应活性又含有活性羟基单元的转化反应性,在官能团化的环戊烯类衍生物的制备中有一定的应用。此外,该物质也常用作食用品添加剂,在香精和调味料的制备中起到重要作用,用于调整食品的风味和香气。 参考文献 [1] Chang, Jian; et al Chemical Communications (2015), 51(84), 15362-15365. ...
背景及概述 N-乙酰基-D-亮氨酸是一种亲水性氨基酸,常温下呈白色结晶或结晶性粉末。它被广泛用于治疗眩晕,并且能够明显促进前庭损伤后动物的运动平衡能力的恢复。 制备方法 我们可以使用异戊醛和N-甲基吡咯烷酮作为起始物料来制备N-乙酰基亮氨酸,然后通过拆分反应得到N-乙酰基-D-亮氨酸。具体的反应过程如下图所示: 图1 N-乙酰基-D-亮氨酸的合成反应式 N-乙酰基亮氨酸的合成 首先,在反应釜中加入86g(0.1mol)异戊醛和5.9 g(0.1mol)乙酰胺的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液(1mol/L,100mL)。然后加入催化剂PdCl2/PPh3、助催化剂LiBr与H2SO4,并在一定温度下反应18小时。接着,通过高真空除去挥发性组分,将剩余物溶于100mL饱和NaHCO3溶液中。将混合物过滤,并用氯仿和乙酸乙酯洗涤。将水相用40%的磷酸调节至pH=2后,用乙酸乙酯萃取4次,每次100 mL。合并有机相,用无水硫酸镁干燥。最后,在真空蒸发溶剂后,得到白色粉末N-乙酰亮氨酸。 光学纯亮氨酸的制备 从上述实验中获得的N-乙酰亮氨酸经酶的对映选择性水解生成N-乙酰基-D-亮氨酸。具体操作如下:首先,将10.0g的N-乙酰亮氨酸溶解于25mL的0.1g/mL NaOH 水溶液中。然后加入16.5mg的CoCl2·6H2O,并用2mol/L的HCl调节溶液的pH值至7.7~7.9。接着加热到37~40℃,再加入AA酶或PKA酶,反应温度在37~40℃,反应时间24~72小时不等。使用PKA酶时,反应必须在N2气氛中进行,且溶液的pH值必须不间断地检测控制在7.8~7.9。水解反应结束后,将混合物继续在0~5℃搅拌1小时,产生的白色沉淀经过滤、真空干燥即可得到产物L-亮氨酸。 剩余的水溶液用6mol/L的HCl调节到pH值为1,然后用100mL 乙酸乙酯萃取四次,合并有机相,无水MgSO4干燥,最后在真空减压下蒸发溶剂,得到白色粉末N-乙酰基-D-亮氨酸。 参考文献 [1]Li, Xun; Branum, Shawn; Russell, Ronald K.; Jiang, Weiqin; Sui, Zhihua Organic Process Research and Development, 2005 , vol. 9, # 5 p. 640 - 645 ...
2-溴丙酸叔丁酯是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法: 方法一 在-15℃的条件下,将异丁烯(2.4 g,42.8 mmol)加入压力瓶中。然后加入二恶烷(6mL)和2-溴丙酸(3.5mL,38.9mmol),并搅拌5分钟,温度升至-10℃。接着加入浓硫酸(250μL),继续在室温下搅拌过夜。将反应混合物倒入二氯甲烷(50mL)中,然后用碳酸钾水溶液(50mL)洗涤。最后用无水硫酸镁干燥并蒸发,得到2-溴丙酸叔丁酯,产率为27%。 方法二 在室温下,将α-溴酸(50mmol)加入搅拌的DCC(12.37g,60mmol)的乙醚(150mL)溶液中。然后滴加相应的醇(60mmol)和DMAP(366.6mg,3mmol)在乙醚(30mL)中的混合溶液。添加完成后,反应混合物保持在相同温度下3小时,然后用己烷(200mL)稀释。通过硅藻土垫过滤,将混合物浓缩。最后通过硅胶色谱法纯化,得到2-溴丙酸叔丁酯,产率为54%。 主要参考资料 [1] From U.S., 6399600, 04 Jun 2002 [2] From Journal of the American Chemical Society, 136(50), 17662-17668; 2014 ...
聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,简称PTFE)是一种人工合成的高分子材料,常被称为“塑胶王”或商标名Teflon。它被广泛应用于各种需要抗酸碱和有机溶剂的场合,并且被用来制作不粘锅和干式变压器。聚四氟乙烯具有抗酸碱、抗有机溶剂的特性,几乎不溶于所有溶剂。此外,它还具有耐高温、低摩擦系数和自润滑等特点,因此被广泛应用于涂层、密封材料和电气绝缘材料等领域。 聚四氟乙烯的性质 物理性质 聚四氟乙烯是一种白色固体,密度约为2.2克/立方公分。它的熔点为327℃,但在260℃以上就会变质。聚四氟乙烯具有非常低的摩擦系数,是已知摩擦系数最小的固体物质之一。 化学性质 聚四氟乙烯具有耐腐蚀性,能够承受除了熔融的碱金属、氟化介质以及熔融强碱之外的所有强酸、强碱、强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用。它还具有绝缘性、耐高低温性、自润滑性和表面不粘性等特点。 聚四氟乙烯的应用 结构和应用领域 聚四氟乙烯广泛应用于各种需要抗酸碱和有机溶剂的场合,并被用来制作不粘锅和干式变压器。它还常用于涂层、密封材料和电气绝缘材料等领域。聚四氟乙烯的质地柔软,因此经常用于涂层。 聚四氟乙烯的毒性 聚四氟乙烯在常态下是无毒的,但当温度达到500℉(260℃)之后会开始变质,并且在660℉(350℃)之上开始分解。因此,在使用聚四氟乙烯烹调器具时需要注意温度控制,避免超过安全温度范围。 研究显示,涂层锅在干烧时产生的气体中的毒性较低,但仍需注意烹煮时的温度控制,避免产生有害气体。 ...
黑豆粉是一种浅黑色粉末,以黑豆为主要原料经过研磨加工而成。它可以用来煮粥、做杂粮包或蒸窝头。食用黑豆粉后,人体能够迅速吸收和利用其中丰富的营养物质,有助于补益肝肾、增强肝肾功能,并缓解体虚。然而,在食用黑豆粉时也需要注意一些禁忌,否则可能对身体产生不良影响。 黑豆粉的益处 1、预防和缓解便秘 多食用黑豆粉可以改善肠道功能,增加粗纤维的摄入量。它能吸水膨胀,软化大便,加速排便,预防和缓解便秘。黑豆粉中的粗纤维还能清理肠道中的毒素,减少对人体的伤害,经常食用还有清肠排毒的效果。 2、美容养颜 食用黑豆粉有助于美容养颜,补益气血,保持健康的面色。其中的维生素、磷脂和多糖等营养成分被人体吸收后,能提高皮肤细胞的活性,滋养细嫩肌肤。它还能延缓皮肤衰老,改善肤质。 3、补益肝肾 黑豆粉保留了黑豆中的大部分营养,食用后能补益肝肾,提高肝肾功能。它能修复受损的肝细胞,预防肝功能减退。此外,黑豆粉还能补益精血,温补肾阳,对肾虚和腰膝酸软等症状有缓解作用。 黑豆粉的禁忌 尽管黑豆粉的营养价值很高,滋补功效明显,但其中含有大量的嘌呤,会导致人体产生尿酸,增加痛风的发作风险。因此,患有高尿酸和痛风的人群应禁止食用黑豆粉。此外,还应避免与其他高嘌呤食物一起食用,以免加重痛风症状。 通过以上介绍,我们了解到食用黑豆粉对身体有益,可以滋养身体、缓解体虚。然而,在食用黑豆粉时务必注意禁忌,否则可能引起不良反应,增加痛风的发作风险。 ...
双甲脒是一种白色或淡黄色针状结晶,可用作杀虫剂和杀螨药。它在农业领域可以控制多种害虫和害螨,如二斑叶螨、潜叶蝇、介壳虫、蚜虫、螟蛉虫、粉虱和斜纹夜蛾等。在畜牧业中,双甲脒也常用于控制蜱、螨、虱等寄生虫。相比于同类杀虫脒,双甲脒的毒性较低。 双甲脒的应用 双甲脒可以应用于果树、蔬菜、棉花、甜菜、茶树等作物上的叶螨类、瘿螨类、绣壁虱、橘黄粉虱、蚜虫、梨黄木虱等害螨和同翅目害虫的防治。它还对棉铃虫、食心虫等部分鳞翅目害虫的卵有一定的活性。此外,双甲脒对动物体内的各种螨、蜱、蝇、蚤、虱等也有效。 双甲脒具有触杀、拒食和驱避作用,同时具有一定的熏蒸和内吸渗透性。它对幼螨、若螨、成螨和螨卵都有活性,但对冬季的螨卵效果不佳。双甲脒对蜜蜂和天敌的毒性较低,在生物体内不会累积毒性。 双甲脒的作用机理 双甲脒能够抑制害虫和害螨体内的单胺氧化酶活性,从而影响害虫和害螨的中枢神经系统,使其不能正常发挥作用,最终导致害虫和害螨的死亡。 双甲脒的毒性 根据中国农药毒性分级标准,双甲脒属于中等毒性杀螨、杀虫剂。纯度为99%的双甲脒对大鼠经口的LD50为800mg/kg,对大鼠经皮的LD50大于1600mg/kg,毒性低于同类的杀虫脒。20%双甲脒乳剂对小鼠经口的LD50为1680mg/kg。双甲脒具有弱蓄积毒性,微核试验和Ames试验结果均为阴性,没有致癌、致畸和致突变的作用。 ...
氧化铋作为一种半导体催化剂,在催化领域已有广泛的应用,而在光催化领域中的研究还相对较少。半导体Bi203的带隙能2.8eV,其禁带宽度与Ti02接近,且由于其稳定性好,具有很好的光催化发展前景。纳米Bi203由于其比表面积大,表面活性点多,因而会表现出更优异的光催化活性。 氧化铋的性质 氧化铋市售品为黄色的粉末,不溶于水,可溶于酸。可被碳和氢气还原。 氧化铋的用途 氧化铋主要用于化工行业(如化学试剂、铋盐制造等)、玻璃行业(主要用于着色)、电子行业(电子陶瓷等)等。其中,电子行业是氧化铋应用最广的行业,主要用在压敏电阻、热敏电阻、氧化物避雷器以及显像管等领域。此外,Bi2O3有很高的折射率和介电常数、显著的荧光特性和惰水性。因此,Bi2O3是一种很有潜力的分解水和降解污染物的可见光催化剂。 氧化铋的制备方法 一种氧化铋的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)溶解步骤:将铋盐化合物溶于少量有机溶剂中; 2)微波辐射步骤:在装有微波发射元件的仪器中进行,反应时间为3-60分钟,反应功率为180-900瓦; 3)洗涤步骤:将步骤2)所得产物用水和无水乙醇分别洗涤; 4)干燥步骤:干燥温度为70-100℃; 5)焙烧步骤:焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为2-4小时。 ...
丙炔酸是一种不饱和有机酸,通常通过丁炔二酸加热制备。当暴露在阳光下时,会转化为均苯三甲酸。 性质和特性 丙炔酸是一种无色粘稠液体,可与水、乙醇、乙醚和氯仿混溶,并具有类似乙酸的气味。 丙炔酸具有炔烃和羧酸的双重特性,可进行氧化、还原、酯化、环化以及生成盐和酰氯等反应。 合成方法 丙炔醇加入丙酮中,然后加入三氧化铬的硫酸溶液进行合成。 乙炔钠和二氧化碳在3.55-7.09MPa和90℃以下反应生成丙炔酸。 还有一种合成方法,请参考下图: 用途 丙炔酸主要用于有机合成,制备丙酸等有机酸,以及制造抗病毒药物碘苷。 环境和人体健康危害 丙炔酸对环境有危害,会污染空气和海洋。在大气中会形成酸雨,pH值可能低于5,给动植物造成严重危害。例如,溶解土壤中的金属,流入海洋影响鱼类的成长和繁殖。水质酸化还会导致湖泊和河流中鱼类减少或死亡。 对人体健康的危害 暴露于空气中会刺激粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。 吸入后,丙炔酸会引起可咽喉和支气管的痉挛、炎症、水肿、化学性肺炎或肺水肿,甚至导致死亡。 接触后会感到烧灼,可能出现咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等症状。 丙炔酸具有腐蚀性和刺激性,易燃且有毒,接触会导致灼伤。 ...
丁酰肼(92%)是一种植物生长调节剂的抑制剂,被广泛应用于植物生长调节领域。 该物质可以抑制植物体内赤霉素和生长素的合成,从而对植物的生长发育产生多种效果。它可以抑制新枝的过度生长,缩短节间长度,增加叶片的厚度和叶绿素含量,防止花朵脱落,促进果实的坐果,诱导不定根的形成,刺激根系的生长,并提高植物的抗寒能力。 丁酰肼(92%)一般通过茎和叶片被植物吸收,并随着植物的营养流传导到作用部位。在叶片中,它可以促使栅栏组织伸长,海绵组织变得疏松,增加叶绿素的含量,提高叶片的光合作用。在植株的顶部,它可以抑制顶端分生组织的有丝分裂。 丁酰肼(92%)的实际应用: 在菊花的种植中,丁酰肼可以调节花期,降低植株的高度,延缓花梗的伸长,改善花型,增大花径,从而有效地延长菊花的观赏期。建议在菊花定植后的10天和20天分别进行一次喷雾,使用方法为将92%丁酰肼稀释400-600倍后喷雾在叶片上。 在控制植株高度的应用中,丁酰肼(92%)可以与高纯度磷酸二氢钾配合使用,效果更好。使用后,植株的枝条会变得粗壮,花苞明显增大,叶片也会变得厚实而有光泽。 此外,丁酰肼(92%)还可以用于其他花卉、葡萄、草莓和果树的株型控制、花期控制以及保花保果。使用方法是将92%丁酰肼稀释300倍后喷雾在叶面和茎秆上。 ...
儿童过敏性疾病中常用到一些抗过敏药物,包括西替利嗪、氯雷他定等。很多家长会提问,这些药物我们该用多久呢,长期服用有没有副作用?今天我们就以西替利嗪为例,来讲一讲抗过敏药物的使用吧。 西替利嗪 过敏反应的早期会释放强效的炎性介质,其中包括组胺,从而引发荨麻疹,过敏性鼻炎等疾病,表现为皮肤瘙痒、鼻塞流涕、打喷嚏,甚至是咳嗽、水肿等。 西替利嗪第二代抗组胺药,来源于羟嗪的代谢,对H1受体和抗过敏特性具有高度的特异。儿童口服后约2小时达到峰值浓度;然后在肝脏中轻微代谢,然后通过肾脏排泄排出。该药物能拮抗组胺的分泌,抑制嗜酸性粒细胞的募集,释放白三烯B4,降低血管细胞黏附分子(VCAM-1)的表达,从而发挥出强大的抗炎作用。可用于治疗过敏性鼻炎和荨麻疹等过敏性疾病。 荨麻疹的使用时机 急性的荨麻疹多是自限性疾病,目前没有抗组胺药使用疗程的权威推荐,来得迅速消失得也迅速,多在几小时内就消失了,或者在1天内就消失了,第2天基本不会再起来。对于这样的荨麻疹,完全可以不用抗组胺药。若容易反复,伴有瘙痒难受,影响儿童的活动及睡眠等,可经验性使用5-7天。 对于慢性的荨麻疹,大于6周还反反复复的起皮疹,建议按疗程使用。如果疾病控制住了,会在控制后的1-3月开始减药,2-4周减一次量,直至最后停药。 过敏性鼻炎和哮喘的使用时机 推荐使用第二代口服抗组胺药用于季节性和常年生鼻炎;如果症状是偶发的,这些药物可以根据需要使用。 在季节性鼻炎中,抗H1抗组胺药的治疗可以从接触过敏原之前开始,从而防止肥大细胞大量释放组胺;这种作用会持续于整个致病过程。 在常年鼻炎中,治疗应根据临床症状进行调节,治疗时间不少于1个月,必要时可延长至3-6个月从而控制持续性粘膜炎症。 抗组胺药不应被视为哮喘的治疗选择,但可能有助于治疗如过敏性鼻炎等共病,因此对哮喘的控制产生间接的积极影响。 长期使用抗组胺药有什么副作用吗? 是药物就可能有副作用,西替利嗪之类的2代抗组胺药虽然比第1代的扑尔敏之类的副作用减少很多,但还可能出现困倦、嗜睡、烦躁激动表现。还有些孩子会有眼干、口干。最后还有些孩子对抗组胺药过敏,出现皮疹、瘙痒,但这种极少。以上这些不良反应并不是用久了才会出现,存在不良反应的个体,用个1~2次也会出现。 总的来说,西替利嗪不良反应小,耐受性好,在儿童过敏性疾病的有效治疗中起主导作用。西替利嗪该药物是妊娠期和哺乳期过敏时的首选药物。 不良反应的处理 如果出现过敏反应,需要立即停药处理;其他的轻微的嗜睡可以通过睡前用药减轻症状;最常见的副作用(如嗜睡、头痛、咽炎、腹痛、腹泻、咳嗽)似乎并不常见,如果发生建议停药。 ...
丙溴磷是一种新型高效有机磷农药,具有广谱杀虫作用,可同时用作杀虫剂和杀螨剂。其特点是高效、低毒、低残留。其化学结构独特,不易产生靶标害虫的抗性。主要通过抑制昆虫乙酰胆碱酯酶分泌,干扰神经传导,导致害虫死亡。作用方式包括触杀、胃毒和熏蒸。 丙溴磷是一款超高效的有机磷农药,对蔬菜上的鳞翅目害虫如小菜蛾、斜纹夜蛾、菜青虫以及地下害虫如蛴螬、蝼蛄、线虫、白蚁等具有良好的防治效果。甚至对老鼠也有较强的驱避作用。目前,丙溴磷已在蔬菜上获得十几个登记证件,主要用于甘蓝的小菜蛾防治和斜纹夜蛾的防控。从登记情况可以看出,丙溴磷是一种适用于蔬菜虫害防治的农药。 使用丙溴磷的注意事项 1、建议轮换使用不同作用机制的杀虫剂,以延缓害虫对丙溴磷的抗性产生。 2、施药时应避免药液漂移到对丙溴磷敏感的苜蓿和高粱等作物上,以防止药害。 3、使用时应保护蜜蜂和鱼类等水生生物,避免污染水域和蜜源植物。施药器械不得在河塘等水域清洗。 注意:花期时不可使用,以免影响蜜蜂的授粉。 4、丙溴磷不宜与碱性物质混用。 5、尽量避免在烈日下施药,宜选择傍晚前施药。 丙溴磷中毒的急救措施 中毒症状: 急性中毒多在12小时内发病,口服后立即发病。 轻度中毒症状包括头痛、头晕、恶心、呕吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等,全血胆碱酯酶活力一般降至正常值的70%至50%。 中度中毒症状除上述症状外,还可能出现轻度呼吸困难、肌肉震颤、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼和腹泻。 重度中毒症状还可能包括昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁、惊厥和呼吸麻痹。 急救治疗: 根据中毒的轻重程度,可皮下或静脉注射阿托品1~5mg;静脉注射解磷定0.4~1.2g。禁用吗啡、茶硷、吩噻嗪和利血平。误服后应立即引吐、洗胃和导泻(清醒时才能引吐)。 注意事项:丙溴磷在棉花上的安全间隔期为5至12天。果园中不宜使用丙溴磷,该药对苜蓿和高粱有药害作用。 ...
XPhos Pd G3的合成方法是什么? XPhos Pd G3是一种在医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域广泛应用的精细化工原料。它在医药领域的应用尤为突出,并且在合成药物、液晶等领域发挥着越来越重要的作用。 合成方法 图1 XPhos Pd G3的合成路线 合成XPhos Pd G3的方法如下:首先,将试管充电,并配有磁性搅拌棒和聚四氟乙烯螺帽。然后加入μ-OMs二聚体和XPhos,并密封管道。接下来,排空管道并用氩气回填管道。再向混合物中加入THF并搅拌反应混合物。通过31P NMR监测反应进展,观察自由配体信号的消失和前催化剂信号的出现。完成后,将反应混合物转移到闪烁小瓶中,并在室温下真空去除溶剂。最后,用戊烷处理残留物并通过过滤分离产生的固体,得到XPhos Pd G3。 图2 XPhos Pd G3的合成路线 另一种合成XPhos Pd G3的方法是将二芳基胺溶解于干燥的Et2O中,并在0°C下滴加甲磺酸。在室温下搅拌反应混合物,直到盐沉淀。过滤产物并用冷Et2O清洗,最后在真空下干燥过夜得到XPhos Pd G3。 参考文献 [1] Thakore, Ruchita R.; et al. N,C-Disubstituted Biarylpalladacycles as Precatalysts for ppm Pd-Catalyzed Cross Couplings in Water under Mild Conditions. ACS Catalysis (2019), 9(12), 11647-11657. [2] Bruno, Nicholas C.; et al. Design and preparation of new palladium precatalysts for C-C and C-N cross-coupling reactions. Chemical Science (2013), 4(3), 916-920. ...
水杨酸是一种被广泛应用于皮肤护理的成分,它具有去除死皮、深层清洁毛孔和改善痤疮等效果,备受认可。然而,不正确的使用可能会引起皮肤反应和不适。 一、水杨酸的功效 水杨酸是一种β-羟酸,可以温和地去除皮肤表面老化的角质,促进新细胞的生长,使皮肤更加光滑细嫩。 此外,水杨酸还能渗透到毛孔深处,溶解堵塞毛孔的油脂和杂质,有助于清除黑头和白头。 由于其抗炎和抗菌作用,水杨酸对痤疮和粉刺有一定的控制作用,可以减少痤疮的发生和缓解症状。 二、水杨酸的潜在危害 长期频繁使用高浓度的水杨酸商品可能导致皮肤过度干燥,出现脱屑和不适感。 某些人可能对水杨酸过敏或过度敏感,引起皮肤红肿、刺痛等不良反应。 不正确使用水杨酸或未做好防晒措施,可能导致色素沉着,使皮肤出现色斑和不均匀的现象。 在使用水杨酸时,如果过量使用或与其他刺激性商品混合使用,可能导致皮肤炎症和刺激。 三、正确使用水杨酸的方法 在初次使用水杨酸商品前,进行皮肤测试。在耳后或手腕内侧涂抹少量商品,观察24小时内是否有不良反应。 对初次使用水杨酸的人群,建议从较低浓度的商品开始,每周使用1-2次,并逐渐增加使用频率。 避免将水杨酸涂抹在眼部周围,以免引起眼周皮肤过敏。 由于水杨酸会增加皮肤对紫外线的敏感性,白天使用水杨酸后务必涂抹防晒霜,尽量避免阳光暴晒。 避免同时使用含有果酸、维生素C等刺激性成分的商品,以免引起皮肤不适。 四、选择和使用水杨酸的建议 市面上有多种水杨酸商品可供选择,针对不同肤质和问题,选择适合自己肤质的商品是非常重要的。 初次使用水杨酸商品时,先从较低浓度的商品开始,每周使用1-2次,逐渐增加使用频率。 由于水杨酸会增加皮肤对紫外线的敏感性,建议将使用时间放在晚间。 每次使用水杨酸商品的量不宜过多,适量涂抹在需要护理的区域即可。 水杨酸是一种有效的皮肤护理成分,具有去角质、清洁毛孔和控制痤疮的功效。选择合适的商品和正确的使用方法,是保证水杨酸效果的关键。在使用过程中,如果出现任何皮肤不适,应立即停止使用,并咨询专业皮肤科医生的建议。经过科学合理地使用水杨酸,可以充分享受其带来的益处,拥有健康美丽的皮肤。 ...
 
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