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如何测定阿扎哌隆的残留量? 1

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本文将介绍测定阿扎哌隆残留量的方法,以期为分析化学和食品等领域的相关研究人员提供实验支持。


简述:阿扎哌隆是一种具有镇静和止吐作用的安定类药物,主要是作为一种镇定剂,以阻止猪群之间的打斗,或促进母猪接受仔猪等。它能阻止多巴胺受体,进而达到无痛镇静的效果。阿扎哌隆是一类广谱镇定剂药物,该类药物作为麻醉剂,止痛、肌肉松弛作用,抗精神病、抑制躁狂、兴奋、跳动、镇吐作用而广泛地用于动物。


测定:

1. 牛奶和奶粉中阿扎哌隆残留量的液相色谱-串联质谱测定

大量药物成分存在于牛奶和奶粉中,并能被人体吸收。这些药物可能引起副作用,如过敏反应、体位性低血压、心悸、运动障碍、肝损害和恶性综合征,甚至可能诱发致癌。因此,各国对食用动物中镇定剂类药物残留量都有严格的限制要求。为此,建立一种高灵敏度的方法,用于定量和定性检测牛奶和奶粉中阿扎哌隆的残留,显得十分必要。


苏海滨等人采用液相色谱-串联质谱仪,建立了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪cetopromaizine、氯丙嗪chlor-promazin、氟哌啶醇haloperidol、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪propionylpromazine、甲苯噻嗪xylazine、阿扎哌隆azaperone及其代谢物阿扎哌醇azaperol和咔唑心安carazolol残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。结果表明八种镇定剂在牛奶中添加水平0.10~0.50 μg,/kg到0.80~4.00 μg/kg,其回收率在86.29%~92.49%之间,相对标准偏差在8.99%~20.56%之间;在奶粉中添加水平0.80~2.00 μg/kg到2.0~8.00 μg/kg,其回收率在81.59%~97.49%之间,相对标准偏差在1.76%~16.70%之间。八种镇定剂在确定的添加范围内线性关系良好.八种镇定剂在牛奶中的方法检出限为0.1~0.5 μg/kg,在奶粉中的方法检出限为0.8~4.0 μg/kg。色谱条件如下:


1)液相色谱条件

色谱柱:Inertsil ODS -3.5μm 150 mm×2.1 mm(id),或相当者;柱温:35 ℃ ;进样量:20μl;色谱柱总流量:200μl/min;流动相及梯度见表1。


2)质谱条件

离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应检测(MRM);电喷雾电压(IS):5000V;雾化气压力(CAS1):482.6kPa;气帘气压力(CUR):68.9kPa;辅助气压力(CAS2):482.6kPa;离子源温度(TEM):700℃;接口加热(ihe):ON;定性离子对、定量离子对、采集时间(Dwell)、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)、入口电压(EP)及碰撞室出口电压(CXP)见表2。


2. 猪尿中阿扎哌隆残留量的液相色谱串联质谱法快速测定

李存等人建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5~200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11~0.52 μg/L;定量限为0.20~0.91 μg/L。添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%~115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。


参考文献:
[1] JOHN H.GOIHL,侯梅利. 母猪分娩后喂食阿扎哌隆(azaperone)[J]. 国外畜牧学(猪与禽),2014(1):22-23.

[2] 苏海滨,李百舸,吴鹏飞,等. 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的液相色谱-串联质谱测定[J]. 齐齐哈尔医学院学报,2011,32(4):514-518. DOI:10.3969/j.issn.1002-1256.2011.04.006.

[3] 李存,皇甫伟国,杨挺,等. 液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量[J]. 分析化学,2010,38(7):1015-1018. DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.01018.

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