甲基吡噁磷是一种重要的有机磷杀虫剂，其分析方法在相关领域中具有重要的研究价值。
简介：甲基吡噁磷，又称甲基吡啶磷，中文别名：蟑螂宁，氯吡噁唑磷，英文通用名为azamethiphos，英文别名：SNIP RBI，Alfacron，化学名称：S-6-氯-2，3-二氢-2-氧代-1，3-噁唑[4，5-b]吡啶-3-基-甲基-0，0-二甲基硫代磷酸酯。本品为白色或类白色结晶性粉末，有特臭，熔点：88-93℃，难溶于水，可溶于二甲基亚枫等有机溶剂。是目前世界卫生组织(WHO)列为推荐使用的有机磷杀虫剂。
分析：
目前，关于甲基吡磷的分析方法在国内报道较少，陈湘燕等人采用高效液相色谱法，优化色谱条件，研究出一种具有较高精度、灵敏度，简便、可行的分析方法，可用于各种甲基吡噁磷制剂的分析。具体如下：
（1）色谱条件
流动相为乙腈 - 水(体积比为 70∶30) ；流速为1.0mL/min；柱温为室温；检测波长292nm；进样量10mL；保留时间：1.27min。
（2）标样溶液的配制
称取甲基吡噁磷标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL 容量瓶中。加入25mL 乙腈、15mL 水溶解，加5mL缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。取5 mL上述配置样品于25mL 容量瓶中，加入体积比为1∶4∶5 的邻苯二甲酸氢钾、乙腈、水至刻度摇匀。
（3）样品溶液的配制
取0.05克（精确至0.0002克）含甲基吡噁磷的样品，放入50毫升容量瓶中。加入25毫升乙腈和15毫升水进行溶解，再加入5毫升缓冲液，用水稀释至刻度后充分摇匀。从上述配制样品中取5毫升，放入25毫升容量瓶中，加入邻苯二甲酸氢钾、乙腈和水，体积比例为1∶4∶5，直至刻度，再次摇匀。最后，通过0.45微米孔径膜进行过滤。
（4）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5%时，按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。甲基吡噁磷标样图和样品图见图 1。
（5）计算
将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标样溶液中甲基吡噁磷的峰面积分别进行平均。甲基吡噁磷的百分含量 X ，按下式计算：
（6）允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%。取算术平均值作为测定结果。
（7）结果
采用高效液相色谱法对甲基吡噁磷进行分析，使用反相柱和可变波长紫外检测器。以乙腈-水为流动相，采用外标法对甲基吡噁磷的有效成分进行定量分析，标准偏差为0.0050克，变异系数为1.25%，平均回收率为100.28%。该方法操作简便，定量准确，适用于该产品的常规分析和质控研究。
参考文献：
[1]陈湘燕,段婷婷. 甲基吡噁磷的高效液相色谱分析方法 [J]. 农药, 2006, (11): 756-757. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2006.11.014.
[2]姜红,高屹福,杨卫超等. 甲基吡噁磷原药致突变性实验研究 [J]. 职业卫生与病伤, 2006, (02): 86-88.
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