环己烷四羧酸二酐酰氯化反应？

本人正在做环己烷四羧酸二酐的酰氯化反应，想合成环己烷四酰氯，用氯化亚砜70℃回流，3滴DMF做催化剂，反应开始半小时有氯化氢产生，但是之后就没有气泡产生了，且酸酐不溶于氯化亚砜，会看到小颗粒分散在溶液中。第一次试验我看没有气泡产生了以为反应结束了，就减压旋蒸，得到的产物取少量溶于正己烷，存在溶解现象，去上层清液和哌嗪溶液反应，水油界面无聚酰胺生成，过夜后发现界面处有物质生成，感觉是原料没有完全酰氯化。之后又进行实验，延长回流时间到12h，溶液从无色转变为黄色，但是溶液中仍能看到小颗粒悬浮。请大佬们指导指导合成小白吧，谢谢。