如何制备正丁基锂乙醚溶液? ¹

为了制备正丁基锂乙醚溶液，我们需要在无水无氧氮气保护下进行以下步骤：

1. 准备一个500毫升的干燥三颈烧瓶，装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗。
2. 向烧瓶中加入200毫升无水乙醚和8.6克锂丝（1.25摩尔），并开始搅拌。
3. 滴加30滴由68.5克正溴丁烷（0.50摩尔）和100毫升无水乙醚配成的溶液。注意，在干冰-丙酮浴中将温度冷却到-10℃。
4. 当溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。继续滴加剩余的正溴丁烷溶液，滴加时间为30分钟。
5. 缓慢温热至0-10℃，并继续搅拌1-2小时。
6. 在氮气保护下，通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率可达80-90%。

如何制备正已烷溶液？

为了制备正已烷溶液，我们需要在氮气保护下进行以下步骤：

1. 准备一个装有滴液漏斗、温度计和冷凝管的三口烧瓶。
2. 向烧瓶中加入120毫升正己烷溶液、4.8克锂丝（0.7摩尔）和29.6克氯代正丁烷（0.32mmol）。
3. 缓慢升温，保持平稳沸腾，约需1小时滴加完毕。
4. 继续回流反应1.5小时，然后冷却并静置过夜。
5. 在氮气保护下过滤，并将滤液冲氮保存。