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金属有机化学气相沉积技术的关键支撑材料是什么? 1

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背景及概述[1]

金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术是制造半导体超薄型膜材料的先进方法,被广泛应用于激光技术、卫星通讯、全球定位系统、太阳能电池等领域。而高纯三乙基锑作为金属有机化学气相沉积技术和化学束外延过程中生长光电材料的重要源之一,为AlSb、GaSb、InSb等半导体材料提供锑源。

制备[1]

为了制备高纯三乙基锑,可以采取以下步骤:在氮气保护下,使用三氯化锑、镁屑和碘乙烷作为原料,以乙醚为有机溶剂进行反应,并进行提纯。

首先,需要准备试剂。将三氯化锑在50℃真空条件下干燥24小时,然后再在50℃真空下干燥3小时,直至恒重。将碘乙烷加入到氯化钙中,加热回流3小时,然后干燥乙醚。

接下来是制备格式试剂的具体操作。在氮气气体保护下,将镁屑和乙醚加入到三口烧瓶中,加热至35℃,滴加含有碘乙烷的乙醚溶液,使反应回流加快,然后停止加热,调慢滴加速度,继续滴加含有碘乙烷的乙醚溶液。滴加完毕后,继续加热回流1小时。

然后是制备三乙基锑溶液。在氮气保护下,将格式试剂冷却至-25℃,将三氯化锑溶解于乙醚中,然后滴加三氯化锑乙醚溶液,升温搅拌1小时,最后反应生成三乙基锑溶液。

最后是提纯三乙基锑。将三乙基锑溶液蒸出乙醚,然后在减压条件下蒸馏,得到粗品三乙基锑。再进行减压精馏,控制温度不超过80℃,得到纯度为99.9995%的三乙基锑。

应用[2]

CN201710209149.4报道了一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法,该方法使用三乙基锑作为反应物之一。具体步骤包括在反应容器中加入2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶、乙二醇-丁醚溶液,控制搅拌速度和溶液温度,然后分次加入三乙基锑,最后得到成品吡啶-3-甲酸。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201610732503.7高纯三乙基锑的制备方法

[2]CN201710209149.4一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法

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