3-溴丙酸是一种广泛应用于化工中间体的化合物。它可以用作合成酯、酰卤、酰胺等衍生物的起始原料,并且溴的活性基团可以参与多种反应,主要应用于农药和医药领域,例如农药的吡氟禾草灵和呋霜灵。
目前,3-溴丙酸的合成方法主要有两种:丙烯腈加成水解和2-氰基乙醇卤代水解。然而,这两种方法存在设备腐蚀严重、操作繁琐以及原料价格昂贵等问题。
为了解决这些问题,我们提出了一种新的制备方法。该方法采用丙烯酸与溴化氢加成的方式进行反应,具体反应式如下:
1、溴化氢可以选择气体或水溶液形式。使用气态溴化氢时,工艺具有最佳的环境相容性和经济性。
2、丙烯酸与溴化氢的比例为1∶0.5~1∶3.5(克分子比)。最佳比例为1∶1~1∶2.5。反应温度范围为30~120℃,其中最佳温度为50~65℃。
3、反应过程中采用色谱控制。
在5000ml反应釜中,装置有搅拌器、温度计和放空口(尾气吸收)。首先加入3040克(48%,18克分子)的氢溴酸和655克(99.00%,9克分子)的丙烯酸。然后升温至60℃,保温反应4小时。保温完毕后进行冷却、过滤、干燥,最终得到1278.6克含量为98.00%的3-溴丙酸,收率为91.00%。