求助，关于Ｃｕ－BTC合成后的问题？

溶剂里面一般很容易合成块状的，水里面出来的大部分都是粉末的，成与没成先测个XRD再说

hkust-1的水敏性不是很好吧，水热你确定结构不会破坏？我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

溶剂合成时分散性比较好，利于晶相的形成，合成后易于结块，有可能离子强度很高，建议先用无水乙醇洗涤，最后再用超纯水洗净，多洗几次，冷冻干燥，制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法，XRD图的差别不应该太大（ ... 冷冻干燥？通常我是直接干燥，或者真空干燥，这个区别大吗？还有，为什么按照文献上做的，XRD却不对（物质却合成不出来），是晶化前或晶化时出了问题吗？谢谢O(∩_∩)O谢谢

hkust-1的水敏性不是很好吧，水热你确定结构不会破坏？我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊. 文献中也有好几个水热的合成方法，应该不是这方面的原因吧。

溶剂合成时分散性比较好，利于晶相的形成，合成后易于结块，有可能离子强度很高，建议先用无水乙醇洗涤，最后再用超纯水洗净，多洗几次，冷冻干燥，制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法，XRD图的差别不应该太大（除非水热法不能合成的那些物质，文献中有记载，基本都可行）

冷冻干燥？通常我是直接干燥，或者真空干燥，这个区别大吗？还有，为什么按照文献上做的，XRD却不对（物质却合成不出来），是晶化前或晶化时出了问题吗？谢谢O(∩_∩)O谢谢... 干燥过程中，样品不受空气影响，二者都可以，若是受影响，需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的，综合一下方法再做。操作时，要精确，一般不会有问题，